Metode chimice de analiza fizico în chimia analitică. Chimie analitică. Separarea și concentrarea

06.08.2020

Trimiteți-vă munca bună în baza de cunoștințe este simplă. Utilizați formularul de mai jos

Elevii, studenți absolvenți, tineri oameni de știință care folosesc baza de cunoștințe în studiile și munca lor vă vor fi foarte recunoscători.

Postat pe http://www.allbest.ru/

Introducere

1.2 Principalele tehnici și metode de analiză a unei probe necunoscute

Concluzie

Lista surselor de informații

Introducere

Chimia analitică are o importanță practică extraordinară în viață. societate modernădeoarece creează un instrument de analiză chimică și asigură implementarea acestuia.

Analiza chimică reprezintă un mijloc important de control al producției și evaluării calității produselor într-o serie de industrii de producție industrială, cum ar fi metalurgie neagră și neferoasă, inginerie, producție de materiale curate și supercure pentru industria electronică, miniere, rafinării chimice, Industria petrochimică, farmaceutică și alimentară, serviciul geologic etc. Analiza chimică este imposibilă rezolvarea problemelor legate de protecția mediului, funcționarea complexului agroindustrial, desfășurarea diagnosticului medical, dezvoltarea biotehnologiei.

Baza științifică a analizei chimice este chimia analitică, care dezvoltă fundamentele teoretice ale metodelor de analiză sau le împrumută în zonele adiacente de știință chimică și fizică și se adaptează la obiectivele lor. Chimia analitică determină limitele aplicabilității metodelor, evaluează caracteristicile lor metrologice, dezvoltă modalități de analiză a diferitelor obiecte. Astfel, chimia analitică este o zonă de cunoștințe științifice, o secțiune a științei chimice și un serviciu analitic este un sistem de asigurare a nevoilor societății în analize chimice.

Scopul lucrărilor de curs privind disciplina "Chimie analitică și metode de analiză fizică și chimică" este dezvoltarea principiilor de bază ale analizei de înaltă calitate și cantitativă.

Scopul este realizat prin rezolvarea unei sarcini specifice privind analiza unei substanțe necunoscute, realizând calculul titretrimului metoda de analiză și construirea curbei de titrare corespunzătoare.

1. Analiza calitativă a substanței necunoscute

1.1 Informații teoretice privind analiza calitativă

Analiza calitativă este o secțiune a chimiei analitice dedicate înființării unei compoziții calitative a substanțelor, adică detectarea elementelor și a ionilor formați de acestea fac parte din substanțe simple și complexe. Acest lucru îl face să utilizeze reacții chimice caracteristice acestei cationi sau anion, permițând detectarea acestora atât în \u200b\u200bsubstanțe individuale, cât și în amestecuri.

Reacțiile chimice adecvate pentru analiza de înaltă calitate ar trebui să fie însoțite de un efect extern vizibil. Aceasta poate fi: eliberarea de gaze, schimbarea culorii soluției, precipitatul, dizolvând precipitatul, formarea cristalelor formei caracteristice.

În primele patru cazuri, reacția este observată vizual, cristalele sunt luate în considerare sub microscop.

Pentru a obține rezultatele corecte, este necesară reacția, executarea celorlalți ioni prezintă interfera. Acest lucru necesită specific (interacțiunea numai cu un ion definit) sau cel puțin reactivi (selectivi) reactivi (selectivi).

Din păcate, reactivii selectivi, în special specifici sunt foarte puțin, prin urmare, atunci când analizez un amestec complex, este necesar să recurgeți la mascarea ionilor de interferență, transferați-le la o formă inertă sau, mai des, la separarea unui amestec de cationi sau anioni în piesele compozite, numite grupuri analitice. Do aceasta utilizează reactivi speciali (grupați), care, cu un număr de ioni, care reacționează în aceleași condiții, formează compuși cu proprietăți apropiate - precipitare solubile scăzute sau complexe solubile stabile. Acest lucru vă permite să împărțiți amestecul complex la piese compozite mai simple. Analiza calitativă constă în următorii pași:

Observații preliminare;

Teste preliminare;

Acționarea acizilor pe o probă uscată;

Transferarea unui eșantion analizat într-o soluție ;

Analiză calitativă sistematică (sau fracționată) a cationilor și

La efectuarea reacțiilor analitice, este necesar să respectați anumite condiții. Acestea includ concentrația de reacție a substanțelor, reacția mediului, temperatura.

1.2 Principalele tehnici și metode de analiză a unui eșantion necunoscut. Pregătirea unei substanțe pentru analiză

Pornirea unui studiu al compoziției chimice a acestei substanțe, este necesar să se considere mai întâi cu atenție, îl definesc aspect, culoarea, mirosul, gradul de măcinare (pulbere, mare circuit sau amestec cu granulație fină, masă solidă etc.), prezența fazelor cristaline sau amorfe și se prepară corespunzător analizei și numai după ce începe să-și stabilească compoziția chimică .

Pregătirea substanței studiate la analiză este o parte foarte importantă a întregului studiu.

Peste culoarea eșantionului analizat, puteți exprima o pre-furnizare a prezenței sau absenței anumitor cationi din acesta. Dacă, de exemplu, obiectul analizat este un pro-patch sau o masă albă incoloră, atunci aceasta indică absența unor cantități semnificative de cationi vopsite - crom (III) CR 3+ (culoare albastră-violet), mangan (II) Mn 2 + (roz deschis), fier (III) Fe 3+ (galben-maro), cobalt (II) CO 2+ (roz), nichel (II) Ni 2+ (verde), cupru (II) cu 2+ (albastru ). Dacă eșantionul este vopsit, se poate presupune conținutul uneia sau mai multor cationi de mai sus. Pentru a finaliza analiza substanței studiate, este necesar să se ia o cantitate mică măsurată de miligrame. Analiza calitativă se efectuează în două etape. În primul rând, se efectuează teste preliminare, un, apoi merg la analiza sistematică a cationilor și a anionilor.

Teste preliminare

Testele preliminare fac posibilă stabilirea prezenței anumitor elemente, a cărei detectare este dificilă sub analiza sistematică.

Flăcări de colorare

Pentru testarea pentru colorarea flacării, luați un fir cu o lungime de 60 mm, un diametru de 2-3 mm. Unii cai sunt flexați în buclă, celălalt capăt este lipit într-o baghetă de sticlă care servește ca un mâner. Sârma trebuie să fie bine curățată de calcinarea repetată în cea mai caldă flacără de arzător nefericită. Sârmă este coborâtă în acid clorhidric și calcinată în arzătorul de flacără, apoi răcită la temperatura camerei. Mai multe cristale ale substanței analizate sunt plasate pe firul astfel preparate și contribuie la flacăra arzătorului. Diverse flăcări de pete ioni în următoarele culori:

Karminovo-roșu ........................... SR 2+, Li 2+

Cărămidă ............................ SA 2+

Galben .......................................... .NA +

Galben-verde ................................. ba 2+

Albastru-verde .............................. ......

Albastru deschis ................................. ca, sb, pb 2+

Bright Blue .................................... Cu 2+, SE

Purple ...................................... +, rb + sau cs +

Sârmă de sudură cu acid clorhidric clorură este efectuată pentru a obține rime de cloruri volatile ale cationilor prezente în eșantion (dacă conține o componentă non-volatilă sau dur).

Conform naturii produselor de termoliză (calcinare) a eșantionului substanței solide analizate, acesta uneori poate fi judecat prin prezența în substanța analizată care nu este cationi și anioni.

Pentru a efectua acest test, o mică parte a substanței analizate este plasată pe un tub refractar de fund (o lungime de ~ 7 cm) și proba este încălzită, fixând tubul de testare într-o poziție orizontală, în flacăra arzătorului de gaz . În ceea ce privește descompunerea termică a eșantionului, produsele gazoase de termoliză sunt izolate, dintre care unele se condensează la capătul rece al tubului de testare.

Cu privire la culoarea romantismului, puteți face câteva concluzii preliminare:

Culoarea podului Posibil produse de termoliză

Alb .......................................... sărurile de amoniu, HG 2CI2 , HGCL 2,

Galben ....................................... ... HGI 2, ca 2 s 3 , S.

Mirror Metal ................ spălare sau mercur (cădere)

Cu descompunerea termică, împreună cu sublimarea, vaporii și gazele pot apărea. Apariția picăturilor de apă pe pereții părții reci a tubului (țevilor) indică faptul că fie proba de testare conține apă de cristalizare, fie apa este formată în procesul de termoliză a probei (cu eliberarea apei, hidroxizii , sărurile acide și bazice, compușii organici sunt descompuși).

Selectarea vaporilor violet ai iodului și condensarea acestora sub formă de cristale întunecate indică posibilitatea prezenței ionilor iodici sau a altor iod conținând Anioni :

În plus față de vaporii violet ai iodului, perechile brune de brom pot fi evidențiate (prezența este posibilăionii tăi de bromură și alte anioni care conțin brom), perechi galbene de oxizi de azot (prezența nitraților și a nitritilor), precum și co (posibil, prezența oxalaturilor), CO 2 (eventual prezența carbonților, oxalați), C12 (posibil prezența ionilor de clor și a altor anioni care conțin clor), S02 (prezența sulfitilor, este posibilă cu sulfați), deci 3 (prezența sulfațiilor), NH3 (prezența Este posibilă sărurile de amoniu), O 2 (prezența peroxizilor, nitraților, cromatele sunt posibile, dicromate etc.).

Acțiune de ieșire nyny (~ 1 mol / l) acid sulfuric

Acidul sulfuric diluat deplasează acizi slabi din sărurile lor - carbonați, sulfuri, tiosulfați, sulfuri, cianuri, nitriți, acetați. Acizii slabi care sunt instabili în un mediu acidSau să dispară sau să se descompună cu formarea de produse gazoase.

În prezența carbonelor în proba analizată, este eliberat dioxidul de carbon în formă de gaz (incolor și inodor). În prezența sulfitului și tiosulfat, dioxidul de sulf este evidențiat SO 2 cu mirosul de sulf ars; În prezența sulfidelor - hidrogen sulfurat H2S cu un miros de ouă putred; În prezența cianidelor - perechi de acid sinil HCN cu un miros de migdale amare; Dacă există nitriți - perechi brune de dioxid de azot nr. 2, în prezența acetaților - perechi de acid acetic CH3 COxi cu mirosul de oțet.

Testul se efectuează după cum urmează: cantitatea mică de substanța analizată în tub și picăturile la acesta diluează acidul sulfuric. Eliberarea gazelor indică prezența în eșantionul analizat al anionilor menționați mai sus, slab, instabili acizi acidici.

Acid sulfuric concentrat atunci când interacționează cu substanța analizată poate fi eliberat Produsele cu reacții gazoase sunt, de asemenea, din fluoruri, cloruri, bromură, ioduri, tiocianați, oxalați, nitrați .

În prezența fluorurilor în substanța analizată, se disting perechile de fluorură HF; În prezența de cloruri - perechi de NS1 și clor clor C1 2; În prezența perechilor de bromură - NVG și a bromului galben gazos VG 2; În prezența iodurilor - cupluri purpurie iod J 2; În prezența tiocianilor - dioxid de gaze 2 gaz; În prezența oxalaturilor - oxid de oxid gazos incolor și 2 dioxid de carbon.

Testul se efectuează după cum urmează. La o masă mică de substanță analizată solidă (0,010 g) într-un tub de testare încet, cu atenție, acidul concentrat sulfuric se adaugă prin picurare. Dacă se observă evoluția gazelor, aceasta este martorul prezenței anionilor menționați mai sus în proba analizată .

Pentru a realiza această probă, se administrează un amestec de H2S04 diluat cu KJ, se adaugă mai multe cristale ale substanței studiate, pre-zdrobit la starea de pulbere sau 3-4 picături de soluție de analit (dacă este solubil ). În prezența oxidanților, se distinge un iod liber, care se găsește pe culoarea de găurire a soluției sau cu amidon. Această reacție este dată de NO 2 -, nr. 3 -, MNO4 -, CRO4 2-, Fe 3+, cu 2+.

Pentru a detecta agenții reducători, un amestec de soluții diluate KMNO 4 + H2 SO 4. Între această soluție este cauzată de SO 3 2-, S 2-, S 2O32-, J -, nr. 2 -, CL -, Fe 2+, CR 3+:

Dizolvarea în apă

O cantitate mică de substanță analizată este adăugată la tubul de testare, se adaugă câțiva mililitri de apă distilată și se amestecă amestecul de ceva timp. Dacă substanța este complet dizolvată în apă, atunci cel mai Substanțele selectate pentru analiză sunt dizolvate într-un volum minim de apă distilată și soluția rezultată de rădăcină de analiză mai departe. O mică parte a eșantionului analizat inițial este lăsată pentru repetată sau verificați testeleDaca este necesar.

Analiza pe cationi

Grupul analitic - un grup de cationi, care cu un singur reactiv (când anumite condiții) Poate da reacții analitice similare. Diviziunea cationilor pe grupurile analitice pe baza atitudinii lor față de diverse anioni. Au fost acceptate două clasificări: sulfură și acid alcalină.

Prin clasificarea acido-alcalină, cationii sunt împărțiți în șase grupe analitice (Tabelul 1)

Tabelul 1-separare a cationilor asupra grupului de clasificare acid-alcalină

	grup	Obținut conexiuni	grup caracteristică
K +, Na +, NH 4 +			Cloruri, sulfați și hidroxid solubil în apă
		Agcl, PBCL2 Precipitatul	Clorurile sunt insolubile în apă
		Sejele BASO 4, CASO 4	Sulfații sunt insolubili (sau slab solubili) în apă și acizi
Zn 2+, Al 3+, CR 3+,	Excesul de 4N con sau NaOH	ZNO 2-, ALO 2 -, CRO 2 -,	Hidroxidele sunt solubile în alcalii abundenți
Mg 2+, Mn 2+, Fe 2+, Fe 3+	Excesul de 25% NH 3	Mg (OH) 2, Mn (OH) 2, Fe (OH) 2, Fe (OH) 3	Hidroxidele sunt insolubile în alcalii abundenți
Ni 2+, CO 2+, Cu 2+	Excesul de 25% NH 3	Ni (NH3) 4 2+, CO (NH3) 4 2+, Cu (NH3) 6 2+	Hidroxidele sunt solubile într-un exces de amoniac

Analiza animonului Clasificarea anionilor sa bazat pe diferența de solubilitate a sărurilor de bariu și argint. În conformitate cu cea mai comună clasificare, anionii sunt împărțiți în trei grupuri analitice, prezentate în tabelul 2.

Tabelul 2 - Clasificarea Anion

De obicei, conduceți mai întâi un studiu al unui obiect asupra cationilor. Din eșantioanele individuale ale soluției utilizând reactivi de grup, cationii din care grupurile analitice sunt prezente în soluție și apoi anionii sunt deja determinați în el.

1.3 Cursul de determinare a compoziției eșantionului necunoscut

Pentru analiză, se emite o substanță este un amestec de două săruri (tubul de testare nr. 13). Compoziția sărurilor în condiții poate include numai după următoarele ioni:

1. K +, NA +, NH4 +

4. Zn 2+, Al 3+, CR 3+

5.mg 2+, Fe 2+, Fe 3+

6. Cu 2+, CO 2+, Ni 2+

1. SO 4 2-, SO 3 2-, CO 3 2-, PO 4 2-

3. Nr. 3 -, NO 2 -, CH 3 COO -

O analiză a substanței se efectuează în conformitate cu schema descrisă la punctul 1.2.

Teste preliminare

Substanța emisă este un amestec cu granulație fină de cristale și boabe incolore. Conform culorii substanței, se poate presupune că nu conține Fe 3+, CR 2+, cu 2+ cationi, CO 2+, Ni2+.

Flăcări de colorare

Sârma Nichrome umezită în acid clorhidric diluat este efectuată într-o flacără de arzător, apoi răcită la temperatura camerei. Pe firul preparat în acest fel, sunt plasate mai multe cristale ale substanței analizate. Flacăra arzătorului este vopsită într-o culoare albastră palidă, ceea ce indică disponibilitatea posibilă a cationei PB 2+ analizate în substanța analizată și absența k +, ba 2+ cationi, ca 2+, cu 2+

Testarea produselor de descompunere termică

O porțiune mică a substanței analizate este plasată pe fundul tubului refractar și încălzită în arzătorul de flacără. Observăm eliberarea de vapori galbeni, pe baza acestui lucru puteți face o presupunere cu privire la posibila disponibilitate în eșantionul analizat de nitrați. Ecuațiile (1,2) din formarea acestor substanțe sunt prezentate mai jos:

Descompunerea nitraților:

a) din teren alcalin la cupru (inclusiv)

ME (NO 3) 2\u003e 2MEO + + 2NO 2 + O 2 (1)

b) nitrați de argint, mercur etc.

2meno 3\u003e 2ME + 2NO 2 + O 2 (2)

Lipsa unei zbura întunecată pe pereții părții reci din tubul de testare indică, de asemenea, absența iodurilor în prezența agenților oxidanți.

Concluzie: În substanță analizată, nitrații pot fi prezenți și nu există ioni care conțin iod.

Acid sulfuric diluat

La o cantitate mică de substanță emisă, adăugați câteva picături de H2S04 diluate și încălzite în arzătorul de flacără. Gazul este eliberat cu un miros caracteristic de oțet.

Chimia procesului este prezentată mai jos (ecuația (3)):

CH 3 COO - + H +\u003e CH3 COOH ^ (3)

În consecință, în substanța analizată, este prezentă un Anion CH 3 COO.

Acțiune a acidului sulfuric concentrat

Se adaugă lent un acid sulfuric concentrat la masa mică a eșantionului analizat. Se disting perechi incolore cu un miros caracteristic al acidului acetic, care confirmă din nou prezența în eșantionul analizat al Anion CH 3 COO -

Descărcarea de vapori cu mirosul caracteristic al clorului și vaporii purpuriu ai iodului în conformitate cu ecuațiile (4-6):

CL - + H +\u003e HCI ^ (4)

2CI - + SO 4 2- + 2H +\u003e CL 2 ^ + S03 2- + H20 (5)

2J - + H2S04\u003e J 2 + SO 3 2- + H20 (6)

nu observați, prin urmare, în substanța analizată, nu pot exista anioni CI -, I -.

Eșantion pentru prezența agenților oxidanți

Luăm un amestec H 2 SO4 cu Ki , adăugați mai multe cristale ale substanței analizate. Izolarea iodului liber, care cauzează colorarea soluției într-o culoare brună în conformitate cu ecuațiile (7-9) nu apare, pe baza căreia este posibilă o ipoteză a absenței anionilor în această substanță nr. 2 -, Fe 3+, Cu 2+

Procesul chimic:

2J - + 2NO2- + 4H +\u003e J2 + 2NO + 2H20 (7)

2J - + 2FE 3+\u003e J 2 + 2FE 2+ (8)

4J - + 2CU 2+\u003e J 2 + 2CUJV (9)

Eșantion pentru prezența agenților reducători

La o mică parte a substanței analizate, adăugați un amestec de soluții diluate KMNO 4 + H2S04. Decolorarea soluției în conformitate cu următoarele ecuații (10-14) nu observă, indicând posibilele absențe în proba analizată

NO 2 -, deci 3 2-, J -, CI -, Fe 2+

2J - + 2NO2- + 4H +\u003e J2 + 2NO + 2H20 (10)

5S03 2- + 2MNO 4 - + 6H +\u003e 5S04 2- + 2MN2 + + 3H20 (11)

16H + + 10J - + 2MNO 4 -\u003e 5J2 + 2MN 2+ + 8H20 (12)

16H + + 10CI - + 2MNO 4 -\u003e 5cl 2 + 2MN2 + + 8H20 (13)

5FE 2+ + MNO4 - + 8H +\u003e 5FE 3 + + MN 2+ + 4H20 (14)

Dizolvarea în apă

Substanța analizată este complet dizolvată în apă. Pe baza acestui fapt, este posibil să se facă o presupunere simultană într-o soluție de ioni AG, PB 2+, CH 3 COO -, nr. 3 - (Deoarece numai aceste anioni, deschise în teste preliminare, cationul de plumb este complet dizolvat în apă).

Eșantion pentru prezența NH4

La amestecul analizat, adăugați câteva picături ale NATRA caustică și încălzite în flacăra arzătorului de gaz, mirosul de amoniac nu este în consecință, Anionul NH 4 + este absent.

FE 2+ eșantion

Într-un tub de testare cu o substanță analizată, introducem mai multe picături ale soluției HCI și soluția sarei de sânge roșie K 3 a culorii albastre a soluției în conformitate cu ecuația de mai jos (15) nu observă, prin urmare, FE 2+ cation este absent.

3- + FE 2+\u003e Fe 3 2 (15)

FE 3+ eșantion

În tub, cu o soluție de substanță analizată, se adaugă câteva picături de apă și mai multe picături dintr-o soluție concentrată de rodidă de amoniu. Colorarea roșie de sânge în conformitate cu ecuația (16) nu observă, prin urmare, cationul Fe 3+ este absent.

Fe 3+ + 3CNS -\u003e Fe (CNS) 3 (16)

Concluzie: Conform testelor preliminare, putem face o presupunere a prezenței în amestecul analizat din următorii ioni: PB 2+, CH 3 COO -, nr. 3 -

Analiza sistematică

Eșantion pe cationi

Eșantion pe cationle al doilea grup analitic

La proba analizată, adăugați câteva picături de HCI acid clorhidric observat, precipitatul care se încadrează în conformitate cu ecuațiile (17,18), ceea ce confirmă prezența posibilă în această substanță PB 2+ Cationi, AG +

Procesul chimic:

PB 2+ + 2HCI\u003e PBCL 2 V (17)

AG + + HCI\u003e Agclv (18)

Verificați precipitatul rezultat pentru dizolvarea în apă fierbinte. Adăugați o apă caldă la precipitatul rezultat. Precipitatul se dizolvă, prin urmare, cationul AG 2+ este absent.

Pentru a vă asigura cu exactitate în prezența cationului PB 2+ a cationului PB 2+ va efectua următoarea experiență. La mai multe picături de soluție a substanței analizate, adăugați aceeași cantitate de ki. Precipitatul galben cade (ecuația (19)).

PB 2+ + 2Ki\u003e PBI 2 V + 2K + (19)

În tubul de testare adăugăm câteva picături de apă și soluția 2M de CH3 a firmei, încălzirea, în timp ce precipitatul se dizolvă. Immernați un tub de testare în apă rece. Cristalele de aur cad în conformitate cu ecuația (20).

PBI 2 V + CH 3 COOH\u003e I + HI. (douăzeci)

Astfel, a demonstrat prezența cationii de plumb în substanța analizată, care este în concordanță cu testele preliminare (eșantionul pe pictura cu flacără).

Deoarece cationul de plumb interferează cu descoperirea a treia și primele cationi analitice, este necesar să se separe. Pentru a face acest lucru, adăugați câteva picături de HCI 10H la o soluție de substanță analizată, amestecați bagheta de sticlă și filtrați. Precipitatul promoțional cu apa acidificat 2N. Soluție de acid clorhidric (pentru a reduce solubilitatea clorurii de plumb). Filtru №1 Este posibil ca următoarele cationi CA2+, BA2+, K +, Na +, precum și o cantitate mică de PB2 + deja deschise. În apropierea filtratului se adaugă câteva picături de soluție de sulfat de amoniu (NH4) 2 S04, încălzire pe o baie de apă fierbinte timp de câteva minute, să ne ridicăm și să filtrum din nou. Filtratul # 2 poate conține Cationi K +, Na +, CA2 +. Anexa care conține PB2 + și, eventual, conținând procesul de Ca2 +, cu o soluție Hot 30% CH3 COOONH4 la îndepărtarea completă din PBS04, filtrul precipitatului este clătit cu apă distilată și transferat într-o ceașcă de porțelan, adăugând câțiva mililitri de soluție de carbonat de potasiu K2C03 fierbe câteva minute, încălzire pe plasa de azbest în flacăra arzătorului de gaz. După răcire într-o ceașcă de porțelan, adăugați câțiva mililitri de apă, amestecați, lăsați-o să fie un strat transparent de lichid pentru a se scurge. Apoi voi adăuga din nou carbonat de potasiu K2C03 din nou, încălziți câteva minute din nou și filtrați. Precipitatul este spălat cu apă caldă până când sii 4 2-2 anioni sunt îndepărtați. Precipitatul este dizolvat într-un tub de testare într-o porțiune mică de acid acetic și clătiți cu o cantitate mică de apă distilată. Apoi, vom analiza prezența caianei de V2 +, pentru aceasta, la soluția rezultată se adaugă câteva picături ale soluției de cromat de potasiu K 2 cro 4 sediment, nu există, în consecință, cationia BA2+. Vom verifica soluția rezultată pentru prezența cationii CA2+, se adaugă carbonatul de sodiu, se amestecă stick-ul de sticlă, nu respectați formarea precipitatului, prin urmare, cationul CA2+ este absent. Vom verifica filtratul # 2 pentru prezența unei cationi de K + pentru acest lucru la filtrat, se adaugă o soluție Na3 și un pic de acid acetic, un sediment galben al unei sări complexe de cobalt nu este în consecință format de K + Cation. Vom verifica numărul filtratului 2 pentru prezența Na + Cation, adăugați câteva picături dintr-o soluție KH2 SBO 4, un precipitat alb cristalin nu este format, prin urmare, lipsește NA + cationul. Pentru a deschide cationle ale celei de-a patra, al cincilea și al șaselea grupuri analitice, la filtratul rămas după separarea plumbului, se adaugă formarea de hidroxid de sodiu a precipitatului. Nu observați în amestecul analizat Nu există cationi: Cu 2+, Zn 2 +, Al 3+,

MG2 +, CR 3+, Ni2 +, CO 2+

Eșantion pe anioni

Prezența unei cationi PB 2+ elimină prezența în substanța analizată anionă a primei și a doua grupări analitice, în caz contrar, atunci când se dizolvă în apă, s-a observat un precipitat.

În ciuda faptului că, în teste preliminare, nu am făcut o presupunere despre prezența Anionului nr. 2 -, verificați amestecul analizat în prezența acestui anion. Vom adăuga câteva picături ale soluției de soluție Grasse-Ilosky la soluția amestecului amestecului, nu observăm colorarea roșie, deci Anionul nr. 2 nu este disponibil în acest amestec.

Reacții de calitate la anionii celui de-al treilea grup analitic

Confirmăm prezența în substanța analizată Anionul nr. 3-. Realizăm următoarea reacție: la mai multe picături dintr-o soluție de substanță necunoscută, adăugăm 2-3 picături de defenylamină și 5 picături de acid sulfuric concentrat. Există o vopsire albastră închisă a difenilbenzidinei rezultate (ecuația (21)):

2 (C6H5) 2 NHC6H5 -N-C6H4-C6H4 -NH-C6H5C6H5 -N \u003d C6H4 \u003d C6H4 \u003d N- C 6H5 (21)

Sub condiția sarcinii din emise Pot fi prezente două amestecuri anion. Conform rezultatelor testelor preliminare prezența anionilor Nu. 2 - , ASA DE. 4 2- , Co. 3 2- , ASA DE. 3 2- , Po 4 3- , Cl. - , I. - - exclus prin urmare, În amestecul analizat există anion Ch. 3 Gânguri. - A cui prezență confirmă selectarea vaporilor de oțet sub acțiunea acidului sulfuric diluat (teste preliminare ecuația (3) ).

Pe baza experimentelor de mai sus, este posibilă încheierea prezenței în amestecul analizat de PB 2+ Cationi și anioni CH3CO -, nr. 3 -.

După analizarea datelor experimentale și a observațiilor preliminare, concluzionăm că acest amestec constă din două săruri PB (nr. 3) 2 și (CH3CO) 2 pb.

Analizăm proprietățile fizice ale acestor compuși.

Acetatul de plumb (II) PB (OSOS 3) 2 - Cristale incolore; t. pl. 280 ° C; - 960,90 kJ / mol; Când topirea este parțial evaporată, la temperaturi mai ridicate descompuse la PB, CO 2, H20 și acetonă. Solubilitatea apei (G 100 g): 29,3 (10 ° C), 55,2 (25 ° C) și 221,0 (50 ° C);

Pb nitrat de plumb (nr. 3) 2, cristale incolore. Atunci când este încălzit peste 200 ° C, începe să se descompună fără a se topi cu eliberarea nr. 2 și O2 și formarea secvențială a Oxoniștilor PB (nr. 3) 2 2RO, PB (nr. 3) 2, 5RBO și Oxidul PBO la 500- 550 ° C. Solubilitatea în apă (G la 100 g): 45,5 (10 ° C), 58,5 (25 ° C), 91,6 (60 ° C) și 116,4 (80 ° C).

Într-adevăr, substanța emisă, care constă probabil din săruri PB (nr. 3) 2 și (CH3CO) 2 pb este un amestec de cristale incolore, care este în concordanță cu datele de referință de mai sus. Flacăra arzătorului (atunci când conduceți o probă la colorarea tribului) este vopsită într-o culoare albastră palidă, ceea ce indică prezența unui plumb într-o probă dată. La calcularea, substanța analizată se descompune cu eliberarea de vapori galbeni care corespund ecuației (22), aceasta confirmă prezența nitratului de plumb în acest amestec.

Pb (nr. 3) 2\u003e 2pbo + 2NO 2 + O 2 (22)

Sub acțiunea acidului sulfuric diluat, selectarea vaporilor cu miros de oțet caracteristic a fost observată pe o probă uscată, prin urmare, în acest amestec există un acetat de plumb. Astfel, compararea datelor de referință, rezultatele observațiilor preliminare și datele experimentale, concluzionăm că presupunerea făcută anterior a compoziției amestecului este confirmată.

reacția de acid sulfuric necunoscută

2. Calcularea curbei teoretice de titrare

2.1 Fundamentele teoretice ale analizei Tutrimerice

Analiza tutrimetrică se bazează pe măsurarea cantității (volumului sau masa) soluției de titrant (reactiv pentru concentrația cunoscută) petrecută pe reacția cu componenta determinată. Soluția este adusă până când valoarea sa este echivalentă cu cantitatea de substanță determinată. Soluția utilizată în analiza ciametrică se numește titrată sau standard. Concentrația soluțiilor în analiza titrimetrică este exprimată prin numărul de echivalenți de gram din lintra a soluției.

Metodele titrimetrice sunt împărțite în două grupuri mari. Primul grup include metode bazate pe reacții ionice: neutralizare, depunere și complexare. Al doilea grup include metode de recuperare redox bazate pe reducerea reacțiilor de oxidare care sunt asociate cu tranziția electronilor de la o particulă la alta. Reacțiile aplicate trebuie să îndeplinească o serie de cerințe. Reacția trebuie cuantificată în conformitate cu o anumită ecuație fără reacții adverse. Reacția trebuie să continue cu o viteză suficientă, deci este necesar să se creeze condiții optime care să asigure fluxul rapid al reacției. Setarea punctului de echivalență trebuie să fie făcut destul de fiabil.

Metode de neutralizare. Acestea includ definiții bazate pe interacțiunea acidă și alcalin. Metodele de neutralizare sunt, de obicei, împărțite în acid (definiție a bazelor), alcalimetria (definirea acidului) și galometrică (determinarea sărurilor).

Metodele de depunere sunt împărțite în angelometru, ceea ce permite determinarea prin titrare cu o soluție de azotat de argint, cloruri, ioduri, cianuri, rodanide; Pe o mercurometrie bazată pe titrare cu o soluție de azotat de mercur Zaisny.

Metodele de complexare se bazează pe utilizarea reacțiilor în care se formează compușii cuprinzatori. Ele sunt împărțite într-o mercurimetrie bazată pe titrarea azotatului de mercur (II) cu o soluție de mercur (II), complexizarea bazată pe utilizarea reactivilor de plângere organică; Fluorometria bazată pe aplicarea NAF.

Metodele de oxidare a reducerii se bazează pe utilizarea diferiților agenți de oxidare și a agenților reducători pentru titrare.

Permanganateometrie. Metoda este propusă în 1846. F.Martheritte pentru soluții de titrare ale sărurilor de fier (II).

Bromatometria este o metodă bazată pe oxidare cu o soluție de KBRO 3 într-un mediu acid. Cermetry.1861g. L. Langa propus ca agent de oxidare CE (SO4) 2. Sulfatul de ceriu este utilizat pentru titrat mulți agenți de reducere în soluții puternice de acid (II), arsenic, acizi oxalici și D.R.

Titanometria. Sărurile de titan (III) sunt utilizate ca agenți reducători viguroși la determinarea substanțelor organice în principal.

Nitrithometria se bazează pe titrare cu soluție standard de nitrit de sodiu. Cel mai adesea, nitriteometria este utilizată pentru a determina substanțele organice prin reacția de diazotizare sau de nitrosie.

Ascorbinetrocetria se bazează pe utilizarea acidului ascorbic ca agent reducător. Se utilizează pentru titrarea directă a diferiților agenți de oxidare.

2.2 Titrare cuprinzătoare

Componente (chelometrie), o metodă de analiză tirimetrică bazată pe formarea compușilor intracomplex durabili (chelați) între cationii metalici și complexoni. Cel mai frecvent utilizat imineidiodi-seater, nitrilotruxer (complex I) și etilendiaminetetrauxus (complex II) de acid, o sare de dritririu a acestuia din urmă (complexul III, EDTA), precum și acidul 1,2-diaminociclohexanetatertic (complex IV). Utilizarea pe scară largă a complexărilor II și III se datorează faptului că reacțiile lor cu cationi metalici curg deplin și în conformitate cu stoichiometria, soluțiile lor sunt rezistente în timpul depozitării; Acești reactivi sunt disponibili și puteți obține pregătirile pentru o puritate ridicată. Punctul final de titrare este setat vizual prin modificarea culorii indicatorilor complexioni (metal α), precum și potențiometric, fotometric, amperometric sau alte metode.

Complexe - Reactivi nediscriminați. Complexitatea complexelor crește cu diverse tehnici: scăderea pH-ului mediului, izolarea (precipitarea, extracția) a ionului determinat, mascarea, modificările gradului de oxidare a cationii etc. .

Uz practic

Stabilitatea ridicată a compușilor de coordonare a metalelor cu Y 4 - deschide posibilitatea principală de determinare titrimetrică grup mare.ro cationi. Diferitele metode de titrare plângere ar putea fi după cum urmează: direct, invers, prin metoda de deplasare și D.R.

Cu titrare directă, se adaugă o soluție standard a complexonului la soluția Ionului studiat în porțiuni mici. Valoarea pH-ului în timpul titrareului trebuie să fie mai mare de 7. Dar acest lucru poate cauza pierderi de hidroxid de metal. Un tampon de amoniac (pentru nichel, cupru, zinc și cadmiu) este folosit pentru a avertiza și a adăuga tartiții sau citrații (pentru mangan și plumb). Deoarece în punctul de echivalență, concentrația ionului definit scade brusc, atunci acest punct trebuie înregistrat prin schimbarea culorii indicatorului care formează o conexiune intracomplex cu o cationie metalică. Indicatorul răspunde la o modificare a concentrației cationului metalic al RMM, similar cu modul în care indicatorul de pH răspunde la modificarea pH-ului. Astfel, CA, SR, BA, CU, MG, MN, Zn și altele sunt determinate de metoda complexologică, nu au existat metode suficient de fiabile pentru analiza compușilor care conțin aceste metale.

Titrarea inversă este utilizată atunci când pH-ul necesar pentru formarea complexului determină precipitarea metalului determinat, precum și în absența unui indicator fiabil pe ionul metalic. Soluția EDTA din titlul este adăugată într-un exces mic până la soluția de sare analizată. Instalați, introducerea soluției tampon, pH-ul dorit. Excesul EDTA este frecat cu o soluție de clorură de magneziu sau clorură de zinc. Punctul de echivalență este fixat prin schimbarea culorii indicatorului. Se folosește titrarea inversă. Când ionul metalic interacționează cu indicatorul EDTA sau metalul a încetinit, de exemplu, în cazul ionului de nichel. Această metodă este utilizată în cazul în care titrarea directă nu este posibilă datorită formării unei precipitații slab solubile de cationi metalici cu anioni prezenți în soluție, de exemplu PBS04, Cac 2 o4,2H2 O. ședințe în titrare Procesul ar trebui să fie dizolvat.

Titing Prin deplasarea unei cationi la alții este utilizată în cazul în care nu este posibilă alegerea indicatorului corespunzător pentru ionul definit sau când cationul metalic la un pH dat nu poate fi tradus din sediment în soluție. În acest caz, este posibil ca compusul cu tenul să obțină o reacție de schimb atunci când titrează o sare a unei soluții definite metalice cu o conexiune a oricărui alt metal cu EDTA. De exemplu, titrate cu un complex de compozitul de magneziu sau zinc. Pentru a utiliza această metodă, este necesar ca compusul rezultat al metalului determinat cu complexul să fie mai puternic decât compusul de magneziu sau zinc. În prezent, tehnicile complexonometrice sunt concepute pentru a analiza foarte multe obiecte.

Determinarea durității apei a fost prima utilizare practic importantă a EDTA în chimia analitică.

Rigiditatea apei se caracterizează prin concentrația molară de echivalente de calciu și de magneziu.

Titrația cuprinzătoare este, de asemenea, utilizată pentru a analiza diverse aliaje, sulfat, fosfat și alte anioni, pentru analiză. compusi organici.

Metode fizico-chimice pentru stabilirea unui punct de echivalență în complexionie

Diferitele metode fizico-chimice sunt de obicei utilizate pentru a stabili condiții optime de titrare.

În plus, cu ajutorul metodelor fizico-chimice, este posibil să se determine elementele pentru care indicatorii de culoare nu au fost încă găsiți.

Titrarea potențiometrică a complexului este efectuată utilizând electrozii selectivi ioni sau utilizează electrozi inerți din metale nobile care răspund la modificările potențialului de oxidare și reducere a sistemului.

Cu ajutorul unei perechi bimetalice de electrozi, platina-tungsten poate fi determinată catehometric determinată, cupru, zinc, nichel, cadmiu și alte elemente.

Titrarea amperometrică a EDTA este folosită pe scară largă pentru a determina nichel, zinc, cadmiu, plumb.

Se utilizează conductometrică, fotometrică, termometrică și alte tipuri de titrare cu un tendic-chimice indicatoare a punctului de echivalență.

2.3 Calculul curbei de titrare prin metoda complexonemetriei

Evaluați posibilitatea determinării titrimetrice și construirea unei curbe de titrare pentru următoarele date 0,05m ZNCI2 0,025M Na2H2H, pH 9, concentrație de amoniac de 0,1 mol / l.

Scriu ecuația reacției titrimetrice:

Zn 2+ + H 2 Y 2-\u003e Zny 2- + 2H +

Calculul curbei de titrare este redus la calcularea concentrației indicative a Zn2 +, în funcție de volumul titratului. Rezistența Zny 2 depinde de aciditatea mediului (cu cât este mai mare aciditatea, stabilitatea mai scăzută), în legătură cu aceasta, pentru legarea ionilor de hidrogen, definiția cantitativă a Zncl2 este efectuată într-un mediu tampon de amoniu.

Calculați volumul de titrant conform legii echivalenților:

Disponibilitatea lui Ion N. + Într-un mediu în care este prezent TRILON B duce la următoarele reacții concurente:

Y 4- + H. + Hy. 3- , \u003d K. 4 ;

Hy.3- + H. + H. 2 Y. 2- , \u003d K. 3 ;

H.2 Y. 2- + H. + H. 3 Y. - , \u003d K. 2 ;

H.3 Y. - + H. + H. 4 Y. , \u003d K. 1 ;

În cazul în care K1, K2, K3, K4 este constante ale disocierii pasului H 4 Y (K 1 \u003d 1,0. 10 -2, K2 \u003d 2,1. 10 -3, K3 \u003d 6,9. 10 -7, k 4 \u003d 5.5. 10 -11).

Calculați constanta condiționată de stabilitate, care exprimă rezistența complexelor de zinc cu trilon în:

Calculați coeficienții reacțiilor concurente:

Zn 2+ participă, de asemenea, la reacțiile concurente de formare a compușilor complexi cu amoniac NH3 în conformitate cu următoarele ecuații de reacție:

Zn 2 + + NH3 ZN (NH3) 2+,

Zn 2 + + 2NH 3 ZN (NH3) 2 2+,

Zn 2+ + 3NH 3 ZN (NH3) 3 2+,

Zn 2+ + 4NH 3 ZN (NH3) 4 2+,

Potrivit sursei literare

Substituirea, expresii (4) și (5) în ecuația constantei de stabilitate (3) obținem:

1) Înainte de titrare, în absența unor reacții concurente care implică zinc, concentrația de ioni Zn 2+ este egală cu concentrația de săruri ZNCL 2

ZNCL 2\u003e Zn 2+ + 2CI -

C \u003d 0,05 mol / l

2) La punctul de echivalență, valoarea PZN este determinată de concentrația ecuației ionice ineficiente de zinc (A), astfel încât disocierea complexonatului formată prin ecuația (B) în timpul excesului de ioni de zinc poate fi neglijată.

a) Zn 2 + + H 2 Y 2-\u003e Zny 2- + 2H +

b) Zny 2- -ZN 2 + + Y4-.

Calculați pentru puncte

3) În punctul de echivalență, calculul concentrației de ioni Zn 2 + se efectuează ținând cont de ecuația reacției de disociere a complexului:

Zny 2- -zn 2+ + y 4-

Acest echilibru este descris cantitativ de constanță:

1,8 10 -5

4) După punctul de echivalență, concentrația complexului metalic rămâne constantă

Concentrația de ioni de ligand este determinată de un exces de titrant adăugat:

Pentru valorile găsite și calculate valorile PZN2 + și PY 4- și curba de titrare sunt construite în coordonatele PZN 2+ - V tirand. Se efectuează o analiză a curbei de titrare, se calculează saltul de titrare, indicatorul este selectat.

Tabelul 3 prezintă aceste calcul al modificărilor în concentrația de ioni ai substanței determinate și titrant, în funcție de volumul tipului adăugat (sub condiția ca volumul soluției să nu se schimbe în timpul procesului de titrare).

Tabelul 3-Schimbarea PZN Când titria TRILON B.

Să analizăm curba rezultată. După cum se poate observa, în zona punctului de echivalență există o schimbare ascuțită a concentrației de ioni de zinc, care poate fi observată utilizând indicatorul corespunzător. Saltul de titrare este PZN2+ \u003d 6,5-3,6 \u003d 2,9, adică o valoare suficientă pentru a fixa punctul de echivalență. Pe baza acestui fapt, se poate concluziona că posibilitatea determinării complexonometrice a zincului în zona concentrațiilor specificate.

Indicatorii din complexonometrie sunt metaloditatici care formează compuși intensivi vopsite cu ioni metalici, care, totuși, mai mici decât constantele de complexe trilon incolore B cu ioni metalici.

Selectarea indicatorului se efectuează în conformitate cu termenii titrarii descrise în directorul Lurier. Comparând condițiile de titrare prezentate în sarcina cu datele din director, ajung la concluzie ce în asta Cazul unui indicator este soluția apoasă de 0,1% cu un albastru crom acid, oferind tranziția de pictură de la roz în albastru gri.

2.4 Determinarea compoziției anionice a apelor reziduale

În majoritatea cazurilor, compoziția de sare a apelor naturale este determinată de CA2+, Mg2 +, Na +, K + și NSO3 -, CI -, deci 4 2-, CI -, deci 4 2- , Acești ioni sunt numiți principalii ioni ai apei sau macrocomponenților; Ele determină tipul chimic de apă. Ionii rămași sunt prezenți în cantități semnificativ mai mici și sunt numite microcomponente; Ele nu definesc tipul chimic de apă.

În conformitate cu anionul predominant al apei, ele sunt împărțite în trei clase: hidrocarbonat, sulfat și clorură. Apa a fiecărei clase este împărțită, la rândul său, conform cationii predominante din trei grupe: calciu, magneziu și sodiu.

În apele naturale, sunt prezente gazele dizolvate. Acestea sunt în principal gaze care difuzează în apă din atmosfera aerului, cum ar fi oxigenul, dioxidul de carbon, azotul. Dar, în același timp, sulfura de hidrogen, radonul de gaz radioactiv, precum și gazele inerte și alte gaze pot fi prezente în apele subterane sau în apele surselor necentralizate de alimentare cu apă în apele minerale și termice.

Există mai multe metode pentru determinarea compoziției anionice a apei.

Metoda de titrare complexionată

Definiția multor anioni se bazează pe depunerea compușilor lor solubili de către soluția intitulată a oricărei cationi, a cărei plus este apoi utilizată de EDTA. Sulfatul pentru această tehnică este precipitat sub formă de clorură de bariu BASO 4 și titrare complexă ulterioară a excesului de ioni BA2+ pe o metodă specială. Fosfatul este precipitat sub formă de MGNH4P04, iar cantitatea de magneziu rămasă în soluție este determinată de complexenometric.

Cromatografie

Cromatografia ionică este o metodă de înaltă calitate și cuantificarea ionilor în soluții. Vă permite să determinați anioni anorganici și organici, cationi de metale alcaline și alcaline, cationi de metale de tranziție, amine și alți compuși organici în formă de ioni. În jurul lumii, cromatografia ionică este utilizată mai des decât alte metode, oferind identificarea multor componente în orice apă. Pentru analize, se utilizează cromatografe ionice. Elementul principal al oricărui cromatograf este o coloană analitică separatoare. Analiza unor astfel de anioni anorganici, cum ar fi fluorura, clorura, nitrita, nitratul, sulfatul și fosfatul, metoda cromatografiei ionice de mulți ani este cea mai comună la nivel mondial. În plus față de coloanele ionochromatografice, sunt dezvoltate coloane de înaltă eficiență și utilizate cu succes, împreună cu anioni standard, ele identifică oxyanii, cum ar fi oxixhalide: clor, clorat, bromură etc.

Argentometria.

Argentometria (din Argentum - argintul și limba greacă. Metreo - măsură), metoda de definiție a anionului titrimetric (HAL -, CN -, PO 4 3-, CRO4 2-, etc.), formând conexiuni solubile scăzute sau cu complexe durabile cu Ionii AG + Soluția studiată este titrată de o soluție standard AGNO3 sau un exces de acesta din urmă, introdus în soluția analizată, este relocuit prin soluția standard de NaCI (T. NAZ. Titrația inversă).

Documente similare

Informații teoretice privind analiza calitativă. Metode de analiză a unei probe necunoscute. Elementele de bază ale analizei titrimetrice. Titrare completă, calcularea curbei de titrare prin metoda complexionmetriei. Determinarea compoziției anionice a apei reziduale.

lucrări de curs, a fost adăugată 01/26/2011

Importanța practică a chimiei analitice. Metode chimice, fizico-chimice și de analiză fizică. Pregătirea unei substanțe necunoscute Analizei chimice. Sarcini de analiză de înaltă calitate. Etapele analizei sistematice. Detectarea cationilor și a anionilor.

rezumat, adăugat 05.10.2011

Proprietățile fizice și fizico-chimice ale acidului azotic. Metoda ARC pentru producerea de acid azotic. Efectul acidului sulfuric concentrat asupra nitraților solizi în timpul încălzirii. Descrierea substanței de către chimist Heyan. Producția și utilizarea acidului azotic.

prezentare, a adăugat 12/12/2010

Conceptul de compoziție cantitativă și calitativă în chimia analitică. Influența cantității de substanță pentru analiza genului. Metode biologice chimice, fizice, fizico-chimice pentru determinarea compoziției sale. Metode și etape principale ale analizei chimice.

prezentare, adăugată 01.09.2016

Analiza substanței pentru stabilirea unei compoziții calitative sau cantitative. Metode chimice, fizice și fizico-chimice de separare și determinare a componentelor structurale ale sistemelor eterogene. Prelucrarea statistică a rezultatelor.

rezumat, a adăugat 10/19/2015

Aplicarea, proprietățile fizice și chimice ale acidului sulfuric concentrat și diluat. Producția de acid sulfuric din sulf, sulf sulfur și hidrogen sulfurat. Calculul parametrilor tehnologici ai producției de acid sulfuric, mijloace de automatizare.

teza, a adăugat 24.10.2011

Structural formula chimica Acid sulfuric. Materii prime și etapele principale de obținere a acidului sulfuric. Scheme de producție de acid siga. Reacții pentru producerea de acid sulfuric din mineralele de pirită pe catalizator. Obținerea de acid sulfuric din vigoarea fierului.

prezentare, adăugată 04/27/2015

Conceptul de analiză în chimie. Vizualizări, etape de analiză și metode: chimice (mascare, precipitații, coabitare), fizică (distilare, dezvăluire, sublimare) și fizico-chimice (extracție, sorbție, schimb de ioni, cromatografie, electroliză, electroforeză).

rezumat, a adăugat 01/23/2009

Sarcini și metode de analiză de înaltă calitate și cantitativă. Sistem analitic de cationi. Legea maselor existente. Teoria disocierii electrolitice. Reacții redox. Caracteristicile compușilor complexi. Soluții tampon.

curs de prelegeri, adăugat la 12/15/2011

Esența și subiectul chimiei analitice ca știință. Sarcini și metode de analiză de înaltă calitate și cantitativă substanțe chimice. Exemple de reacții de înaltă calitate la cationi. Caracteristicile fenomenelor, însoțitoare de reacția umedă (în soluții) și căile uscate.

Scopul principal al chimiei analitice - Asigurați precizia, sensibilitatea, expresia și (sau) selectivitatea analizei, în funcție de sarcină. Metodele sunt dezvoltate pentru a analiza microiecte (a se vedea analiza microchimică), efectuează o analiză locală (la punct, pe suprafață etc.), analiza fără distrugerea probelor (a se vedea Analiza nedistructivă)la o distanță de la aceasta (analiză la distanță), analiza continuă (de exemplu, într-un curent) și setată, sub forma compusului chimic și în compoziția din care fază există o componentă definită (analiza fazelor) în probă. Tendințele importante în dezvoltarea chimiei analitice sunt automatizarea testelor, în special la controlul proceselor tehnologice și a matematizării, în special utilizarea pe scară largă a computerelor.

Structura. Se pot distinge trei direcții mari de chimie analitică: fundații teoretice generale; Dezvoltarea metodelor de analiză; Chimie analitică a obiectelor individuale. În funcție de scopul analizei, analiza cantitativă a primului - detectarea și identificarea componentelor eșantionului analizat, a doua - determinarea concentrațiilor sau maselor acestora. În funcție de componentele necesare pentru a detecta sau determina, distinge între analiza izotopică, analiza elementară, grupul structural (inclusiv analiza funcțională), analiza moleculară, analiza fazelor. Prin natura obiectului analizat, distinge între substanțele anorganice și organice.

În teoretic. Fundamentele chimiei analitice, metrologia analizei chimice este esențială, inclusiv prelucrarea statistică a rezultatelor. Teoria chimiei analitice include, de asemenea, predarea privind selectarea și pregătirea probelor analitice. Privind pregătirea schemei de analiză și alegerea metodelor, principiilor și căilor de automatizare a analizei, aplicarea computerelor, precum și fundațiile economice naționale. Utilizați rezultatele Chem. Analiză. Caracteristica chimiei analitice este studiul unor proprietăți și caracteristici specifice, dar individuale, specifice ale obiectelor, care asigură selectivitatea Mn. Metode analitice. Datorită relațiilor strânse cu realizările fizicii, matematicii, biologiei și spițelor. Regiunile de tehnologie (acest lucru este valabil mai ales pentru metodele de analiză) Chimia analitică este transformată într-o disciplină la intersecția științelor.

În chimia analitică, se disting metodele de separare, determinarea (detectarea) și hibrid, combinând metodele primelor două grupe. Definiție Metodele sunt împărțite în metode de analiză chimică (analiză gravimetrică, titlimimetrie), metode fizico-chimice de analiză (de exemplu, metodele electrochimice, fotometrice, cinetice), metodele fizice de analiză (spectrale, nuclear-fizice și alte metode de analiză biologică. Uneori, metodele de definiție sunt împărțite în substanțe chimice bazate pe reacții chimice, fizice, bazate pe fenomene fizice și biologice, folosind răspunsul organismelor la schimbările din mediul înconjurător.

Chimia analitică determină abordarea globală a alegerii căilor și a metodelor de analiză. Se dezvoltă metode de comparare a metodelor, condițiile pentru interschimbabilitatea și combinația lor, principiile și modalitățile de automatizare a analizei. Pentru practică. Utilizarea analizei necesită dezvoltarea ideilor despre rezultatul său ca indicator al calității produsului, predarea controlului expres al tehnolului. procese, crearea de metode economice. Mare importanță Pentru analiștii care lucrează în diferite sectoare ale economiei naționale, are o unificare și standardizare a metodelor. Se dezvoltă teoria optimizării numărului de informații necesare pentru rezolvarea sarcinii analitice.

Metode de analiză. În funcție de masa sau volumul eșantionului, metodele de separare și definiție sunt uneori împărțite în macro, micro și ultramicromromometre.

La separarea amestecurilor, de obicei, recurgeau în cazurile în care metodele definiție directă Sau detectarea nu permite rezultatul corect datorită efectului de interferență al altor componente ale eșantionului. Așa-numita concentrație relativă este deosebit de importantă - separarea cantităților mici de componente determinate din cantități semnificativ mari ale componentelor principale ale eșantionului. Separarea amestecurilor se poate baza pe diferențele dintre caracteristicile termodinamice sau echilibrului, ale componentelor (constante de ionizare, constante de stabilitate complexe) sau parametrii cinetici. Pentru separare, se utilizează în principal cromatografia, extracția, precipitațiile, distilarea, precum și metodele electrochimice, cum ar fi electrodepunerea.

Metode de analiză fizico-chimicăpe baza dependenței proprietăți fizice Substanțele de la natura sa, iar semnalul analitic este amploarea proprietății fizice, conectate funcțional prin concentrația sau masa componentei determinate. Metodele de analiză fizico-chimică pot include transformări chimice ale compusului determinat, dizolvarea probelor, concentrarea componentei analizate, mascarea substanțelor interferente și altele. Spre deosebire de metodele chimice clasice de analiză, în cazul în care semnalul analitic este masa substanței sau volumul acestuia, în metodele fizico-chimice de analiză ca semnal analitic, utilizați intensitatea radiației, puterea curentă, conductivitatea electrică, diferența de potențiale , etc.

Orice metodă de analiză utilizează un semnal analitic specific, care în aceste condiții oferă obiecte elementare specifice (atomi, molecule, ioni), care constau din substanțe studiate.

Un semnal analitic oferă informații atât pentru natură de înaltă calitate, cât și pentru natură cantitativă. De exemplu, dacă reacțiile de precipitații sunt utilizate pentru analiză, informațiile de înaltă calitate sunt obținute prin aspectul sau absența precipitatului. Informațiile cantitative sunt obținute prin magnitudinea masei de precipitat. Atunci când substanța de lumină este emisă în anumite condiții, informațiile de înaltă calitate sunt obținute prin apariția unui semnal (emisie de lumină) cu o lungime de undă corespunzătoare culorii caracteristice, iar intensitatea radiației luminoase primește informații cantitative.

Prin originea semnalului analitic, metodele de chimie analitică pot fi clasificate în chimice, fizice și fizico-chimice.

LA metode chimice Efectuarea unei reacții chimice și măsurată fie o masă a produsului obținut - metode gravimetrice (greutate), fie volumul de reactiv, cheltuit pe interacțiunea cu substanța, este metodele de tijă, gaze-bezomometrice (volum).

Coatina de gaz (analiza volumului gazului) se bazează pe absorbția selectivă a părților compozite ale amestecului de gaze în recipientele umplute cu un anumit absorbant, cu măsurarea ulterioară a reducerii volumului gazului cu ajutorul Buretei. Tac, dioxidul de carbon este absorbit de o soluție de hidroxid de potasiu, oxigen - soluție de pirogallol, monoxid de carbon - soluție de amoniu de clorură de cupru. Coatometria gazului se referă la metode de analiză expres. Este utilizat pe scară largă pentru a determina carbonați în G. și Minerales.

Metodele ximic de analiză sunt utilizate pe scară largă pentru a analiza minereurile, rocile, mineralele și alte materiale atunci când determină componentele în ele cu conținut de la zeci la câteva zeci de procente. Metodele de analiză ximică se caracterizează prin precizie ridicată (eroarea de analiză este de obicei la procentul zehii). Cu toate acestea, aceste metode sunt treptat deplasate prin metode de analiză fizico-chimică și fizică expresivă.

Metode fizice Analiza se bazează pe măsurarea oricăror proprietăți fizice ale substanțelor care este o funcție a compoziției. De exemplu, refractometria se bazează pe dimensiune indicatori relativi refracția luminii. În analiza activării, activitatea izotopilor este măsurată și așa mai departe. Adesea, la analizarea, o reacție chimică este pre-efectuată și concentrația produsului rezultat este determinată de proprietăți fizice, de exemplu, prin intensitatea absorbției de radiație ușoară cu un produs de reacție de culoare. Astfel de metode de analiză sunt numite fizico-chimice.

Metodele de analiză fizică se caracterizează prin performanțe ridicate, limite scăzute de detectare a elementelor, obiectivitatea rezultatelor analizei, nivelul ridicat de automatizare. Metodele de analiză fizică sunt utilizate la analiza rocilor și mineralelor. De exemplu, metoda de emisie atomică este determinată de tungsten în granite și plăci, antimoniu, staniu și plumb în roci și fosfați; Metoda de absorbție atomică - magneziu și siliciu în silicați; X-Ray Fluorescent - Vanadiu în Ilmenit, Magnezit, Alumina; Spectrometric de masă - mangan în regolitul lunar; Activarea neutronică - fier, zinc, antimoniu, argint, cobalt, seleniu și scandiu în ulei; Metoda de diluare a izotopului este cobaltul în rocile silicate.

Metodele fizice și fizico-chimice sunt uneori numite instrument, deoarece aceste metode necesită utilizarea special adaptată pentru a realiza principalele etape de analiză și înregistrând rezultatele instrumentelor (echipamente).

Metode fizico-chimice Analiza poate include transformări chimice ale compusului determinat, dizolvarea probelor, concentrația componentei analizate, mascarea substanțelor de interferență și altele. Spre deosebire de metodele chimice "clasice", unde semnalul analitic este masa substanței sau volumul său, în metodele fizico-chimice de analiză ca semnal analitic, utilizați intensitatea radiațiilor, puterea curentă, conductivitatea electrică, diferența potențială .

Importanța importantă este metodele bazate pe studiul emisiilor și a absorbției radiațiilor electromagnetice în diferite domenii ale spectrului. Acestea includ spectroscopie (de exemplu, analiza luminescentă, analiza spectrală, uleiometria și turbidimetria și altele). O importantă metode fizico-chimice de analiză aparține metodelor electrochimice care utilizează măsurarea proprietăților electrice ale substanței (coulometria, potențiometria etc.), precum și cromatografia (de exemplu, cromatografia de gaz, cromatografia lichidă, cromatografia de schimb de ioni, subțire- Cromatografia stratului). Dezvoltarea cu succes a metodelor bazate pe măsurarea ratelor de reacție chimică (metode cinetice de analiză), efectele termice ale reacțiilor (titrare termometrică), precum și separarea ionilor într-un câmp magnetic (spectrometrie de masă).

Planul de curs:

1. Caracteristicile generale ale metodelor fizico-chimice

2. Informații generale privind metodele de analiză spectroscopică.

3. Metoda de analiză fotometrică: fotocolorimetrie, colorimetrie, spectrofotometrie.

4. Informații generale despre Nephower, Luminescent, Polarimetric Metode de analiză.

5. Metoda de analiză refracționată.

6. Informații generale despre spectrul de masă, analiza radiometrică.

7. Metode electrochimice de analiză (potențiometrie, conductor, coulometrie, amperometrie, polarografie).

8. Metoda de analiză cromatografică.

Esența metodelor de analiză fizico-chimică. Clasificarea lor.

Metodele de analiză fizico-chimice, precum și metodele chimice, se bazează pe o reacție chimică. În metodele fizice, reacțiile chimice lipsesc sau au o valoare secundară, deși în analiza spectrală, intensitatea liniilor depinde în mod semnificativ de reacțiile chimice din electrodul de cărbune sau în flacăra de gaz. Prin urmare, uneori metodele fizice includ un grup de metode fizico-chimice, deoarece există o diferență suficient de strictă diferită între metodele fizice și fizico-chimice, iar selectarea metodelor fizice într-un grup separat nu are o importanță fundamentală.

Metodele de analiză chimică nu au putut să răspundă diverselor cereri de practică, au crescut ca urmare a progresului științific și tehnologic, dezvoltarea industriilor semiconductoare, electronică și calculator, utilizarea pe scară largă a substanțelor curate și supercine în domeniu.

Utilizarea metodelor de analiză fizico-chimice a fost reflectată în controlul tehnochimic al industriilor alimentare, în laboratoarele de cercetare și producție. Aceste metode sunt caracterizate prin sensibilitate ridicată și analiză rapidă. Ele se bazează pe utilizarea proprietăți fizico-chimice substanțe.

La analiza analizelor cu metode fizico-chimice, punctul de echivalență (sfârșitul reacției) este determinat nu vizual, ci cu ajutorul instrumentelor care fixează modificarea proprietăților fizice ale substanței studiate la punctul de echivalență. În acest scop, se utilizează de obicei dispozitive cu circuite optice sau electrice relativ complexe, astfel încât aceste metode au obținut numele metodelor analiza instrumentală.

În multe cazuri, pentru analiză, aceste metode nu necesită o reacție chimică în contrast cu metodele chimice de analiză. Este necesar doar să se măsoare indicatorii oricăror proprietăți fizice ale analitului: conductivitate electrică, absorbție ușoară, tambur ușor etc. Metodele fizico-chimice permit menținerea controlului continuu al materiilor prime, a produselor semifabricate și a produselor finite în industrie.

Metodele de analiză fizico-chimice au început să se aplice mai târziu decât metodele de analiză chimică, când a fost stabilită relația dintre proprietățile fizice ale substanțelor și compoziția acestora.

Precizia metodelor fizico-chimice fluctuează în funcție de metodă. Cea mai mare precizie (până la 0,001%) are calometrie,pe baza măsurării cantității de energie electrică, care este cheltuită pentru oxidarea electrochimică sau pentru restabilirea ionilor sau a elementelor definite. Majoritatea metodelor fizicochimice au o eroare în intervalul de 2-5%, care depășește eroarea metodelor de analiză chimică. Cu toate acestea, o astfel de comparație a erorilor nu este destul de corectă, deoarece se referă la diferite regiuni de concentrare. Cu un conținut mic al componentei determinate (aproximativ 10-3% și mai puțin), metodele chimice clasice de analiză sunt, în general, necorespunzătoare; La concentrații ridicate, metodele fizico-chimice sunt concurente cu succes cu substanțe chimice. Dezavantajele esențiale ale celor mai multe metode fizico-chimice includ prezența obligatorie a standardelor și soluțiilor standard.

Printre metodele fizico-chimice, cea mai mare aplicație practică are:

1. Metode optice spectrale și alte optice (refractometrie, polarimetrie);

2. Metode de analiză electrochimică;

3. Metode cromatografice de analiză.

În plus, se disting alte două grupe de metode fizico-chimice:

1. Metode radiometrice bazate pe măsurarea radiației radioactive a acestui element;

2. Metode de analiză spectrometrice în masă pe baza determinării maselor atomilor, moleculelor și radicalilor individuali ionizați.

Cel mai amplu număr de metode și o valoare practică importantă este un grup de metode spectrale și alte metode optice. Aceste metode se bazează pe interacțiunea substanțelor cu radiații electromagnetice. Multe tipuri diferite de emisii electromagnetice sunt cunoscute: raze X, ultraviolete, vizibile, infraroșu, cu microunde și frecvență radio. În funcție de tipul de interacțiune a radiației electromagnetice cu o substanță, metodele optice sunt clasificate după cum urmează.

La măsurarea efectelor de polarizare ale moleculelor de substanță se bazează refractometrie, polarimetrie.

Substanțele analizate pot absorbi radiațiile electromagnetice și se bazează pe utilizarea acestui fenomen. metode optice de absorbție.

Absorbția atomilor de lumină a substanțelor analizate este utilizată în analiza absorbției atomice. Abilitatea de a absorbi lumina prin molecule și ioni în zonele cu spectru ultraviolete, vizibile și infraroșu a făcut posibilă crearea analiza de absorbție moleculară (colorimetrie, fotocolorimetrie, spectrofotometrie).

Absorbția și împrăștierea luminii particulelor suspendate în soluție (suspensie) au condus la apariția metodelor turbidimetrie și metrometrie de ulei.

Metodele bazate pe măsurarea intensității radiațiilor care decurg din excreția energiei prin molecule și atomi excitați ai substanței analizate sunt numite metode de sesiune. LA metode de emisie moleculară relaționează luminiscența (fluorescența), la emisii atomice - Analiza spectrală EMISY și fotometrie de foc.

Metode electrochimice Analiza se bazează pe măsurarea conductivității electrice ( conductometrie); Diferențe potențiale ( potențiometria); Numărul de energie electrică a trecut prin soluția ( coulometria); Dependența valorilor curente din potențialul atașat ( volt amperometrie).

grup metode de analiză cromatografică Sunt incluse metode de cromatografie gaz și gaz-lichid, distribuție, strat subțire, adsorbție, schimb de ioni și alte tipuri de cromatografie.

Metode de analiză spectroscopică: Informații generale

Conceptul metodei de analiză spectroscopică, soiurile sale

Metode de analiză spectroscopică- Metode fizice bazate pe interacțiunea radiației electromagnetice cu o substanță. Interacțiunea duce la diferite tranziții de energie, care înregistrează unelte sub formă de absorbție a radiației, reflexiei și împrăștierii radiației electromagnetice.

Clasificare:

Analiza spectrală EMISY se bazează pe studiul spectrelor de emisie (radiații) sau al spectrelor de emisie ale diferitelor substanțe. O varietate de această analiză este o fotometrie flacără, bazată pe măsurarea intensității radiației atomilor, încântată de încălzirea substanței în flacără.

Analiza spectrală de absorbție se bazează pe studiul spectrelor de absorbție al substanțelor analizate. Dacă absorbția este absorbită de atomi, absorbția este numită atomică și dacă moleculele, atunci - una moleculară. Există mai multe tipuri de analize spectrale de absorbție:

1. Spectrofotometria - ia în considerare absorbția analitului luminii cu o anumită lungime de undă, adică. Absorbția radiației monocromatice.

2. Fotometrie - bazată pe măsurarea absorbției analitului luminii de lumină, nu radiații strict monocromatice.

3. Colorimetria se bazează pe măsurarea absorbției luminii cu soluții vopsite în partea vizibilă a spectrului.

4. Neflateometria se bazează pe măsurarea intensității luminii, împrăștiate prin particule solide ponderate în soluție, adică. Sveta, suspendare împrăștiată.

Spectroscopia luminescentă utilizează strălucirea obiectului studiat, care apare sub acțiunea razelor ultraviolete.

În funcție de ce parte a spectrului, absorbția sau radiația apare, distinge între spectroscopie în zonele cu spectru ultraviolet, vizibil și în infraroșu.

Spectroscopia este o metodă sensibilă pentru determinarea mai mult de 60 de elemente. Se utilizează pentru a analiza numeroase materiale, inclusiv medii biologice, materie vegetală, ciment, sticlă și apă naturală.

Metode fotometrice de analiză

Metodele de analiză fotometrică se bazează pe absorbția electorală a luminii printr-un analit cu o substanță sau compusul său cu un reactiv adecvat. Intensitatea absorbției poate fi măsurată în orice mod, indiferent de natura compusului vopsit. Precizia metodei depinde de metoda de măsurare. Metode colorimetrice, fotocolimetrice și spectrofotometrice.

Metoda de analiză fotocolorimetrică.

Metoda fotocolimetică de analiză vă permite să cuantificați intensitatea absorbției luminii prin soluția analizată utilizând fotocolorimetre fotoelectrocolorimetri (uneori sunt numiți pur și simplu fotocolorimetri). Pentru aceasta pregătește o serie de soluții standard și trageți dependența de absorbția luminii a substanței determinate din concentrația sa. Această dependență este numită un program clasificat. În fotocolorimetri, fluxurile de lumină care trec prin soluție au o zonă largă de absorbție - 30-50 nm, astfel încât lumina aici este policromatică. Aceasta duce la o pierdere de reproductibilitate, precizie și selectivitate a analizei. Avantajele fotocolorimetrului constă în simplitatea designului și a sensibilității ridicate datorită lumii mari a sursei de radiație - becuri incandescente.

Metoda de analiză colorimetrică.

Metoda de analiză colorimetrică se bazează pe măsurarea absorbției luminii pe fond. În același timp, comparați intensitatea culorii, adică. Densitatea optică a soluției studiate cu culoarea (densitatea optică) a unei soluții standard, a cărui concentrație este cunoscută. Metoda este foarte sensibilă și utilizată pentru a determina micro și semi-criocolnics.

Pentru analiză, metoda colorimetrică necesită semnificativ mai puțin decât un mod chimic.

În analiza vizuală, se realizează egalitatea intensității colorării soluției analizate și vopsite. Acest lucru poate fi realizat 2 moduri:

1. egalizați colorarea, schimbarea grosimii stratului;

2. Selectați soluții standard de diferite concentrații (metoda Standard Series).

Cu toate acestea, este imposibil vizual să se stabilească cantitativ, de câte ori o soluție este pictată mai intensă decât cealaltă. În acest caz, este posibil să se stabilească doar aceeași culoare a soluției analizate atunci când o comparăm cu cea standard.

Legea fundamentală a absorbției luminii.

Dacă fluxul luminos, intensitatea căruia i 0 este îndreptată spre soluția situată într-un vas de sticlă plat (Cuvette), apoi o parte a intensității sale IR este reflectată de suprafața cuvei, cealaltă parte a intensității i este absorbită de soluție și cea de-a treia parte a intensității IT trece prin soluție. Între aceste valori există o dependență:

I 0 \u003d i r + i și + i t (1)

pentru că Intensitatea i r reflectă o parte a fluxului luminos atunci când lucrează cu aceleași cuve este constantă și nesemnificativă, atunci în calculele pe care le poate fi neglijată. Apoi egalitatea (1) ia formularul:

I 0 \u003d i + i t (2)

Această egalitate caracterizează proprietățile optice ale soluției, adică Capacitatea sa de a absorbi il să sări peste lumină.

Intensitatea luminii absorbite depinde de numărul de particule vopsite din soluție, care absorb lumina este mai mare decât solventul.

Fluxul de lumină, care trece prin soluție, pierde o parte din intensitate - cu atât este mai mare concentrația și grosimea stratului de soluție. Pentru soluțiile vopsite, există o dependență, numită Legea Buger-Lambert - Bera (între gradul de absorbție a luminii, intensitatea luminii incidente, concentrația substanței vopsite și grosimea stratului).

Conform acestei legi, absorbția luminii monocromatografice a trecut printr-un strat de concentrație proporțional cu lichid pictat și grosimea stratului:

I \u003d i 0 · 10 - kch,

unde I.- intensitatea fluxului luminos care trece prin soluție; I 0. - intensitatea luminii incidente; CU- concentrarea, mOL / L.; h. - grosimea stratului, cm; k. - Coeficientul de absorbție a molii.

Coeficientul de absorbție menten k. - densitatea optică a unei soluții care conține 1 mOL / L.substanțe absorbante, cu o grosime a stratului 1 cm. Depinde de natura chimică și de starea fizică a luminii absorbante a substanței și pe lungimea de undă a luminii monocromatice.

Metoda seriei standard.

Seria standard se bazează pe obținerea aceleiași intensități a picturii soluțiilor studiate și standard cu aceeași grosime a stratului. Culoarea soluției studiate este comparată de culoarea unui număr de soluții standard. Cu aceeași intensitate a culorii concentrației soluțiilor studiate și standard este egală.

Pentru a pregăti o serie de soluții standard, este nevoie de 11 tuburi de aceeași formă, dimensiune și din același geam. Se toarnă o soluție standard din partea Buretei în cantități treptate, de exemplu: în 1 tub de testare 0,5 ml., în 2a. 1 ml., în 3Y. 1,5 ml., etc. - inainte de 5 ml. (În fiecare tub de testare următor cu 0,5 ml mai mult decât în \u200b\u200bcea precedentă). În toate tuburile de testare, sunt turnate volume egale ale soluției, ceea ce oferă o reacție de culoare cu un ion definit. Soluțiile sunt diluate astfel încât nivelurile lichide din toate tuburile de testare să fie aceleași. Tuburile de testare sunt închise cu prize, amestecați bine conținutul și plasați într-un trepied de concentrații crescânde. Astfel, obțineți o scară de culoare.

Se adaugă cel mai mare reactiv la solventul studiat în același tub, diluat cu apă la același volum ca și în alte tuburi de testare. Închideți ștecherul, amestecați bine conținutul. Culoarea soluției investigate este comparată cu soluțiile standard de colorare pe un fundal alb. Soluțiile ar trebui să fie bine aprinse prin lumină împrăștiată. Dacă intensitatea picturii soluției de testare coincide cu intensitatea culorii uneia dintre soluțiile de culoare, concentrația acestui fapt și soluțiile studiate este egală. Dacă intensitatea picturii soluției studiate este intermediară între intensitatea a două soluții de scară adiacentă, concentrația sa este egală cu concentrația medie a acestor soluții.

Utilizarea metodei soluțiilor standard este adecvată numai cu o definiție în masă a unei substanțe. Seria recoltată de soluții standard este relativ scurtă.

Metoda de egalizare a intensității soluțiilor.

Metoda de egalizare a intensității picturii soluțiilor studiate și standard este realizată prin schimbarea înălțimii stratului uneia dintre soluții. Pentru a face acest lucru, în 2 vase identice sunt plasate în soluții vopsite: studiile și standardul. Înălțimea stratului de soluție este schimbată într-una din recipiente până când intensitatea culorii în ambele soluții nu devine aceeași. În acest caz, se determină concentrația soluției investigate cu ISMS. , comparativ cu o concentrație standard de soluție:

CISL. \u003d De la v. · H ST / H ISSH,

unde H St și H sunt înălțimea stratului, respectiv, soluția standard și investigată.

Dispozitivele care servesc pentru a determina concentrațiile soluțiilor studiate prin metoda de egalizare a intensității culorii, sunt numite colorimetri.

Colorimetrele vizuale și fotoelectrice disting. Cu definiții colorimetrice vizuale, intensitatea culorii este măsurată prin supraveghere directă. Metodele fotoelectrice se bazează pe utilizarea de metri de film de celule foto. În funcție de intensitatea fasciculului de lumină al luminii în fotocelule, apare un curent electric. Forța cauzată de impactul luminii este măsurată printr-un galvanometru. Deformarea săgeților arată intensitatea culorii.

Spectrofotometrie.

Metoda fotometricăse bazează pe măsurarea absorbției analitului luminii, nu radiații strict monocromatice.

Dacă în metoda fotometrică de analiză pentru a utiliza radiația monocromatică (radiația unei lungimi de undă), atunci această metodă este numită spectrofotometrie. Gradul de debit monocromatic al radiației electromagnetice este determinat de intervalul minim de lungime de undă, care este eliberat de monocromatorul utilizat (filtru, rețea de difractive sau prisme) din fluxul solid de radiații electromagnetice.

LA spectrofotometrieregiunea de măsurare a echipamentelor, combinând spectrometria, fotometria și metrologia și dezvoltarea unui sistem de metode și instrumente pentru măsurătorile cantitative ale coeficienților de absorbție spectrală, reflecție, radiații, luminozitatea spectrală ca caracteristici ale mediilor, acoperirilor, suprafețelor, emițătoarele sunt, de asemenea.

Etape de studiu spectrofotometric:

1) efectuarea unei reacții chimice pentru a obține sisteme convenabile pentru analiza spectrofotometrică;

2) Măsurătorile absorbției soluțiilor.

Esența metodei de spectrofotometrie

Dependența de absorbția unei soluții a substanței de la lungimea de undă pe grafic este descrisă ca un spectru de absorbție a unei substanțe, pe care este ușor să evidențiați maximul de absorbție la lungimea lungimii de undă, substanța maximă absorbabilă. Măsurarea densității optice a soluțiilor de substanțe pe spectrofotometre se efectuează la o lungime de undă a absorbției maxime. Acest lucru vă permite să analizați într-o singură soluție a substanței, maxima absorbției care sunt amplasate la diferite lungimi de undă.

În spectrofotometrie în zone ultraviolete și vizibile, sunt utilizate spectrele electronice de absorbție.

Acestea caracterizează cele mai înalte tranziții de energie la care este capabil un cerc limitat de compuși și grupări funcționale. În compușii anorganici, spectrele electronice sunt asociate cu polarizarea ridicată a atomilor incluși în molecula de substanță și apar, de obicei, în compuși complexi. În compușii organici, apariția spectrelor electronice este cauzată de tranziția electronilor din partea principală a nivelurilor excitate.

Poziția și intensitatea benzilor de absorbție afectează puternic ionizarea. Atunci când o ionizare de tip acid în moleculă apare o pereche marginală suplimentară de electroni, care duce la o forfecare suplimentară a tijei Bathoh (trecerea la intervalul lungimii lungi) și o creștere a intensității benzii de absorbție.

Există mai multe benzi de absorbție în spectrul multor substanțe.

Pentru măsurători spectrofotometrice în zonele ultraviolete și vizibile, sunt aplicate două tipuri de dispozitive - fără importanță(Rezultatul este observat pe scara vizuală a dispozitivului) și Înregistrarea spectrofotometrelor.

Metoda de analiză luminescentă.

Luminiscențe- Abilitatea de a apărea în mod independent sub diverse efecte.

Clasificarea proceselor de luminescență:

1) fotoluminescența (excitație vizibilă sau lumină ultravioletă);

2) chemiluminescența (excitație datorată energiei reacțiilor chimice);

3) catodoluminescența (excitație prin grevă de electroni);

4) termolizența (încălzirea excitației);

5) tribuluminescența (expunere mecanică).

În analiza chimică, primele două tipuri de luminescență sunt importante.

Clasificarea luminiscenței prin prezența postplicată. Se poate opri imediat când entuziasmul dispare - fluorescenţăsau să continue un anumit timp după încetarea efectului interesant - fosforescenţă. Utilizați, practic, fenomenul fluorescenței, astfel încât metoda este numită fluorimetru.

Aplicarea fluorimetriei: analiza urmelor de metale, compuși organici (aromatici), vitamine D, în 6.Indicatorii fluorescenți sunt utilizați în titrare în medii noroioase sau întunecate (plumb de titrare în întuneric, iluminarea soluției titratabile în care se adaugă indicatorul, lumina lămpii fluorescente).

Analiza neflateometrică.

Nefelometrieoferit de F. KOBER în 1912 și se bazează pe măsurarea intensității luminii, suspensiei multiple a particulelor, folosind fotocelule.

Folosind contorul de ulei, concentrația de substanțe insolubile în apă, dar formând suspensii rezistente.

Pentru măsurătorile de măsurare a uleiului se aplică nefeelometre, similar cu principiul colorimetrelor, cu singura diferență că în metrometria de ulei

Când conduceți fotonefelometricanaliză În primul rând, în funcție de rezultatele definiției unei serii de soluții standard, se construiește un program de calibrare, atunci analiza soluției studiate este efectuată și concentrația analitului este determinată în funcție de grafic. Se adaugă un coloid de protecție pentru a stabiliza suspensii rezultate - soluție de amidon, gelatină etc.

Analiza polarmetrică.

Oscilațiile electromagnetice ale luminii naturale apar în toate planurile perpendiculare pe direcția fasciculului. Limba de cristal are capacitatea de a sări peste razele doar o anumită direcție. La ieșirea din cristal, fluctuațiile fasciculului sunt efectuate numai în același plan. Beam a căror oscilații se numește în același plan polarizați. Avionul în care apare oscilațiile se numește plan de oscilație fascicul polarizat și un avion perpendicular pe acesta - polarizarea planului.

Metoda de analiză polarimetrică se bazează pe studiul luminii polarizate.

Metoda de analiză refracționată.

Baza metodei de analiză refractometrică este determinată prin determinarea indicelui de refracție al substanței studiate, deoarece O substanță individuală se caracterizează printr-un anumit indice de refracție.

Produsele tehnice conțin întotdeauna impurități care afectează valoarea indicelui de refracție. Prin urmare, indicele de refracție poate, în unele cazuri, să servească ca o caracteristică a purității produsului. De exemplu, soiurile de terpetor purificat diferă în indicii refracționali. Deci, indicii de refracție ai Turpidar la 20 ° pentru culoarea galbenaAnunțate de N 20 D (Înregistrare înseamnă că indicele de refracție este măsurat la 20 ° C, lungimea de undă a luminii incidente este de 598 mm), sunt egale cu:

Clasa a treia clasa a doua clasa a doua

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

Metoda de analiză refractometrică poate fi utilizată pentru sisteme duble, de exemplu, pentru a determina concentrația unei substanțe pe soluții apoase sau organice. În acest caz, analiza se bazează pe dependența indicelui de refracție al soluției asupra concentrației substanței dizolvate.

Pentru unele soluții există tabele de dependență de indicii de refracție din concentrația lor. În alte cazuri, curba de calibrare este analizată prin metoda curbei de calibrare: pregătesc o serie de soluții de concentrații cunoscute, măsoară indicele lor de refracție și construiesc un grafic al dependenței indicilor de refracție din concentrație, adică Construiți o curbă de calibrare. Acesta definește concentrația soluției studiate.

Indicele de refracție.

Când mutați fasciculul de lumină de la un mediu la o altă direcție modifică. Este refractat. Indicele de refracție este egal cu raportul dintre unghiul sinusal al căderii la sinusul unghiului de refracție (această valoare este constantă și caracteristică acestui mediu):

n \u003d păcat α / păcat β,

În cazul în care α și p - unghiuri între direcția razelor și perpendicululară pe suprafața secțiunii ambelor medii (figura 1)

Indicele de refracție este raportul dintre vitezele luminii din aer și în mediul sub studiu (dacă fasciculul de lumină scade din aer).

Indicele de refracție depinde de:

1. Lungimi de undă de lumină care se încadrează (cu o creștere a indicatorului lungimii de undă

refracția scade);

2. Temperatura (cu creșterea temperaturii, indicele de refracție scade);

3. Presiune (pentru gaze).

Când desemnarea indexului de refracție indică lungimile de undă ale luminii care se încadrează și temperatura de măsurare. De exemplu, o înregistrare N 20 D înseamnă că indicele de refracție este măsurat la 20 ° C, lungimea de undă a luminii incidente este de 598 mm. În cărțile de referință tehnice, indicele de refracție sunt date la n 20 d.

Determinarea indicelui de refracție al fluidului.

Înainte de începerea funcționării, suprafața benzii de refractometru este spălată cu apă distilată și alcool, verificați corectitudinea punctului zero al instrumentului și continuați să determinați indicele de refracție al fluidului în studiu. În acest scop, suprafața prismei de măsurare se șterge cu grijă cu o cabană, umezită cu lichidul studiat și se aplică pe această suprafață câteva dintre picăturile sale. Prismele sunt închise și, rotind, acoperă marginea iluminării pe crucea filamentelor ocularului. Compensatorul elimină spectrul. Atunci când se numără indicele de refracție, trei semne zecimale sunt luate pe scara refractometrului, iar al patrulea - pe ochi. Apoi a schimbat granița de iluminat, o combină din nou cu centrul crucii vederii și repetat. Asa de Produce 3 sau 5 mostre, după care sunt spălate și ștergeți prismele suprafețelor de lucru. Substanța studiată este aplicată din nou pe suprafața prismei de măsurare și conduce o a doua serie de măsurători. Din datele obținute, valoarea aritmetică este luată.

Analiza radiometrică.

Analiza radiometrică z. Se bazează pe măsurarea radiației elementelor radioactive și este utilizată pentru a cuantifica izotopii radioactivi în materialul studiat. În același timp, se măsoară radioactivitatea naturală a elementului determinat, fie radioactivitatea artificială obținută utilizând izotopi radioactivi.

Izotopii radioactivi sunt identificați prin perioada de înjumătățire sau de tipul și energia radiației emise. În practica analizei cantitative, activitatea izotopilor radioactivi în funcție de radiația lor α-, β și γ este cel mai adesea măsurată.

Aplicarea analizei radiometrice:

Studiul mecanismului de reacții chimice.

Metoda de atomi marcați explorează eficacitatea diferitelor tehnici de îngrășăminte din sol, căile de penetrare în organismul oligoelementelor depuse pe frunzele plantei și altele asemenea. Folosit în mod special în studiile agrochimice fosfor radioactive 32 p și azot 13 N.

Analiza izotopilor radioactivi utilizați pentru a trata bolile oncologice și determinarea hormonilor, enzimelor.

Analiza spectrală de masă.

Se bazează pe determinarea maselor atomilor, moleculelor și radicalilor ionizați individuali ca rezultat al efectului combinat al câmpurilor electrice și magnetice. Înregistrarea particulelor separate este efectuată de electric (spectrometrie de masă) sau fotografică (spectrografia de masă) prin metode. Definiția se efectuează pe instrumente - spectrometre de masă sau spectrografii de masă.

Metode de analiză electrochimică.

Metodele electrochimice de analiză și cercetare se bazează pe studiul și utilizarea proceselor care apar pe suprafața electrodului sau în spațiul athecterid. Semnal analitic.- parametrul electric (potențial, curent, rezistență), care depinde de concentrația substanței determinate.

Distinge dreptși metode indoheioelectrochimice. În metode directe, este determinată dependența forței actuale din concentrația componentei. În ceea ce privește rezistența la curent (potențial) este măsurată pentru a găsi un punct de titrare finit (punct de echivalență) al componentei determinate a titratului.

Metodele de analiză electrochimică includ:

1. Potentiometrie;

2. Conductometru;

3. Coulometria;

4. Amperometrie;

5. Polarografie.

Electrozii utilizați în metode electrochimice.

1. Compararea electrodului și electrodul indicatorului.

Compară electroza- Acesta este un electrod cu potențial constant, insensibil la ionul soluției. Electrodul de comparație are un potențial reproductibil cu potențial rezistent, care nu se schimbă în timpul trecerii curentului mic, iar potențialul electrodului indicator este efectuat în raport cu acesta. Utilizați electrozi de clorură și cutlel. Electrodul de clorură este un fir de argint acoperit cu un strat AGCI și plasat într-o soluție KCI. Potențialul electrodului este determinat de concentrația de ioni de clor în soluție:

Electrodul de caluloză constă din mercur metal, calomi și soluții KCI. Potențialul electrodului depinde de concentrația de ioni de clor și de temperatură.

Electrod indicator- aceasta reacționează la concentrația ionilor definite de electrod. Electrodul indicator își modifică potențialul cu o modificare a concentrației de "ițiuni definitorii potențiale". Electrozii indicatori se împart pe ireversibilă și reversibilă. Potențialul de curse a electrozilor indicatori reversibili pe limitele interfaciale depind de activitatea participanților la reacțiile electrodului în conformitate cu ecuațiile termodinamice; Echilibrul este instalat destul de rapid. Electrozii de indicatori nedoriți nu îndeplinesc cerințele reversibile. În chimia analitică, electrozii reversibili sunt utilizați pentru care se efectuează ecuația NERNST.

2. Electrozii de metal: schimb de electroni și schimb de ioni.

Uelectron-schimbelectrodul de la limita interfacială continuă cu participarea electronilor. Electrozii de schimb electronici sunt împărțiți în electrozi primul felși electrozi cursa a doua. Electrozii de la primul tip sunt o placă metalică (argint, mercur, cadmiu), scufundată într-o soluție de sare bine solubilă a acestui metal. Electrozii celui de-al doilea tip sunt acoperite metalice cu un strat de compus slab solubil din acest metal și imersate într-o soluție de compus bine solubil cu același anion (cloristerbed, electrozi cusll).

Electrozi de schimb de ioni- Electrozii ale căror potențial depind de relația dintre concentrațiile de forme oxidate și reduse ale uneia sau mai multor substanțe în soluție. Astfel de electrozi sunt realizați din metale inerte, cum ar fi platină sau aur.

3. Electrozii membraneiele sunt o placă poroasă impregnată cu un lichid care nu este amestecat cu apă și capabilă de adsorbție selectivă a anumitor ioni (de exemplu, Heat Solutions Ni2+, CD2+, Fe 2+ într-o soluție organică). Funcționarea electrozilor membranei se bazează pe apariția unei diferențe potențiale la granița separării fazelor și stabilirea schimbului de schimb între membrană și soluție.

Metoda de analiză potențiometrică.

Metoda potențiometrică de analiză se bazează pe măsurarea potențialului electrodului imersat în soluție. În măsurători potențiometrice, se măsoară un element galvanic cu un electrod indicator și un electrod de comparație și măsurare a forței electromotoare (EMF).

Soiuri de potențometrie:

Potențiometria directăse utilizează pentru a determina direct concentrația prin valoarea potențialului electrodului indicator sub condiția ca procesul de electrod să fie reversibil.

Potentiometria indirectăse bazează pe faptul că schimbarea concentrației de ioni este însoțită de o schimbare a potențialului de pe electrodul imersat în soluția titratabilă.

În titrarea potențiometrică, se detectează punctul final al potențialului, datorită înlocuirii reacției electrochimice la altul, în conformitate cu valorile E ° (potențialul electrodului standard).

Valoarea potențialului depinde de concentrația ionilor corespunzători din soluție. De exemplu, potențialul unui electrod de argint imersat într-o soluție de săruri de argint se schimbă cu o schimbare a concentrației AG + YONS în soluție. Prin urmare, măsurarea potențialului unui electrod imersat într-o soluție de sare a unei concentrații necunoscute, se poate determina conținutul ionilor corespunzători din soluție.

Electrodul prin potențialul căruia este judecat pe concentrația de ioni definiți în soluție, numită electrod indicator.

Potențialul electrodului indicator este determinat prin compararea cu potențialul unui alt electrod, numit numit compararea electrodului.Ca un electrod de comparație, se poate aplica numai un astfel de electrod, potențialul care rămâne neschimbat atunci când concentrația ionilor definiți se poate schimba. Un electrod standard (normal) hidrogen este utilizat ca o comparație a electrodului.

În practică, adesea ca o comparație a electrodului cu o valoare cunoscută a potențialului electrodului nu este hidrogen, ci un electrod de fier (figura 1). Potențialul unui electrod calm cu o soluție saturată de CO la 20 ° C este de 0,2490 V.

Metoda de analiză a conductometrică.

Metoda conducătoare de analiză se bazează pe măsurarea conductivității electrice a soluțiilor variază ca urmare a reacțiilor chimice.

Conductivitatea electrică a soluției depinde de natura electrolitului, de temperatura acestuia și de concentrația substanței dizolvate. Conductivitatea electrică a soluțiilor diluate se datorează mișcării cationilor și a anionilor, care diferă în diferite mobilități.

Cu o creștere a temperaturii, conductivitatea electrică crește, deoarece mobilitatea ionilor crește. La această temperatură, conductivitatea electrică a soluției de electroliți depinde de concentrația sa: de regulă, cu atât este mai mare concentrația, cu atât conductivitatea electrică este mai mare! Prin urmare, conductivitatea electrică a acestei soluții servește ca indicator al concentrației substanței dizolvate și este determinată de mobilitatea ionilor.

În cel mai simplu caz al conductorului determinării cantitative conductive, atunci când este inclusă doar un electrolit, graficul conductivității electrice a soluției substanței analizate din concentrația sa. După determinarea conductivității electrice a soluției studiate, concentrația analitului a fost găsită conform graficului.

Astfel, conductivitatea electrică a apei bariților se schimbă direct proporțională cu conținutul din soluția VA (OH) 2. Această dependență este exprimată grafic printr-o linie dreaptă. Pentru a determina conținutul VA (OH) 2 în apa de bariție a unei concentrații necunoscute, este necesar să se determine conductivitatea sa electrică și pe programul de calibrare pentru a găsi concentrația VA (O) 2 corespunzătoare acestei valori a conductivității electrice. Dacă, printr-o soluție de VA (O) 2, a cărui conductivitate electrică este cunoscută, pentru a sări peste volumul măsurat de dioxid de carbon care conține dioxid de carbon, apoi C02 reacționează cu VA (OH) 2:

VA (OH) 2 + C0 2 → You0 3 + H 2 0

Ca urmare a acestei reacții, conținutul VA (O) 2 din soluție va scădea, iar conductivitatea electrică a apei bariților va scădea. Măsurarea conductivității electrice a apei bariților după absorbția lui C02, este posibil să se determine cât de mult a scăzut concentrația VA (O) 2 în soluție. Prin diferența dintre concentrațiile VA (OH) 2 în apa de barită este ușor de calculat numărul de absorbție

Analitice chimie și metode fizico-chimice Analiza publicării Ministerului Educației și Științei TSTU Federația Rusă Stat instituție educațională Educație profesională superioară "Universitatea Tehnică de Stat Tambov" M.I. Lebedeva Chimie analitică și metode fizico-chimice Analiza prelegerilor pentru Editura pentru cursuri Tambov 2005 UDC 543 (075) BBK G4Y73-4 L33 Recenzii: Doctor de Științe Chimice, Profesor A.B. Candidatul Cylimnik de științe chimice, profesor asociat al Departamentului de Chimie Inorganică și Fizică TSU. G.r. Derzhavina A.i. Ryagzov Lebedev, M.I. L33 Chimie analitică și metode fizico-chimice de analiză: studii. Manual / M.I. Lebedeva. Tambov: Editura TAMB. Stat Tehn. Universitatea, 2005. 216 p. Sunt luate în considerare problemele principale ale cursului "Chimie analitică și metode fizice și chimice ale Ana Lisa". După prezentarea materialului teoretic, fiecare capitol prezintă blocuri semnificative pentru cunoașterea cunoștințelor folosind sarcini de testare, iar evaluarea estimării cunoștințelor este dată. În cea de-a treia secțiune, fiecare capitol oferă soluții la cele mai complexe sarcini și scorurile lor în puncte. Proiectat pentru specialități non-chimice (200401, 200402, 240202, 240802, 240902) și compilate în conformitate cu standardele și curriculum-ul. UDC 543 (075) BBK G4Y73-4 ISBN 5-8265-0372-6 © LEBEDEVA M.I., 2005 © Tambov Universitatea Tehnică de Stat (TSTU), 2005 Ediția Educațională Maria Ivanovna Analitice chimie și metode de analiză a cursului de curs Editor V.N. Mitrofanova Computer Computer Lopukhova a semnat în formatul de imprimare 21.05.2005 format 60 × 84 / 16. Hârtie offset. Imprimarea setului de cască offset Time New Roman. Volum: 12.55 SL. Pechs. l.; 12,50 ud. L. Circulația a 200 de exemplare. S. 571M Centrul de editare și tipărire a Universității Tehnice de Stat Tambov, 392000, Tambov, Sovietic, 106, K. 14 Prefață fără analiză Nu există sinteză F. Engels chimie analitică - știință privind metodele de identificare a compușilor chimici, principiile și metodele pentru determinarea compoziției chimice a substanțelor și a structurilor acestora. Chimia analitică a fost deosebit de relevantă, deoarece poluarea chimică sunt principalul factor al impactului antropic advers asupra naturii. Definiția concentrației lor în diferite obiecte naturale devine cea mai importantă sarcină . Cunoașterea fundamentelor chimiei analitice este la fel de necesară pentru un student modern, un inginer, predare, antreprenor. Un număr limitat de manuale și manuale pentru cursul "Chimie analitică și metode de hamare fizică de analiză" pentru studenții profilului chimic și lipsa completă de "standardizare și certificare" pentru specificități "Biotehnologia alimentară", "Protecția ingineriei a mediului ", Precum și mulți ani de experiență în predarea acestei discipline în TSTU au condus la eșecul pregătirii și publicării cursului propus de prelegeri. Publicația propusă constă din unsprezece capitole, în fiecare dintre care cele mai importante aspecte teoretice care reflectă secvența de prezentare a materialului în nucleul de curs. Capitolele I-V sunt dedicate metodelor de analiză chimice (clasice), în VIII - X, sunt luate în considerare principalele metode fizico-chimice de analiză, iar capitolul XI este dedicat reactivilor analitici organici. Se recomandă studiul fiecărei secțiuni pentru a finaliza soluția blocului semnificativ situat la sfârșitul capitolului. Blocurile de sarcini sunt formulate în trei forme speciale. Sarcini teoretice cu alegerea răspunsurilor (tip A). Pentru fiecare întrebare teoretică de acest tip, sunt oferite patru răspunsuri atractive, doar unul dintre acestea este adevărat. Pentru orice tip de sarcină rezolvată corect și elevul primește un scor. Sarcinile cu alegerea răspunsurilor (tip b) 1 sunt evaluate în două puncte. Ele sunt simple și de fapt rezolvate într-una sau mai multe acțiuni. Răspunsul corect este selectat din cele patru opțiuni oferite. Sarcini cu un răspuns detaliat (tip C) 2 oferă unui student să înregistreze un răspuns în forma desfăcută și în funcție de caracterul complet al soluției, iar corectitudinea sa poate fi evaluată de la unu la cinci puncte. Numărul maxim de puncte este dat pentru o sarcină complet rezolvată și este indicată în ultimul rând al tabelului de rating. Numărul total de puncte înregistrate pe un anumit subiect reprezintă un indicator al cunoașterii cascadorii, al cărui nivel poate fi estimat în sistemul de rating propus. Scoruri marcate 32 - 40 Excelent 25 - 31 bun 16 - 24 satisfăcătoare Mai puțin de 16 Autor nesatisfăcător exprimă recunoștința față de studenții lui Avseeva A., Bead M., Zobyina E., Katsuba L., Polyasova N., Tishkina E. (GR . PB-21), Popova S. (Gr. Z-31), care au participat activ la activitatea de lucru. 1 În unele capitole, nu pot exista 2 în unele capitole, nu pot exista "chimie analitică să reacționeze la referința de producție și să atragă forța și impulsurile pentru o creștere ulterioară. "N.S. Cunches 1 chimie analitică ca știință. Conceptele de bază în rezolvarea celei mai mari probleme universale (problema materiilor prime, alimente, energie nucleară, cosmonautică, vehicule semiconductoare și laser) este un loc de frunte aparțin chimiei analitice. Baza monitorizării mediului este combinația de diferite științe chimice, fiecare dintre care are nevoie de rezultatele analizei chimice, deoarece poluarea chimică este factorul principal într-un impact antropic advers asupra naturii. Scopul chimiei analitice devine determinarea concentrației de poluanți în diferite obiecte naturale. Ele sunt naturale și apă uzată de diferite compoziții, sedimente de fund, precipitații atmosferice, furtul, solul, obiectele biologice etc. Introducerea pe scară largă a măsurilor de control extrem de eficiente în starea mediului, fără lichidarea bolii este foarte importantă pentru diagnosticare. Efectul în acest caz poate fi obținut mult mai rapid și cu cele mai mici costuri. Sistemul de control face posibilă detectarea impurităților dăunătoare în timp și localizarea surselor de contaminare. Acesta este motivul pentru care rolul chimiei analitice în protecția mediului devine din ce în ce mai important. Chimia analitică este o știință a metodelor de identificare a compușilor chimici, a principiilor și a metodelor de determinare a compoziției chimice a substanțelor și a structurii acestora. Este o bază științifică a analizei chimice. Analiza chimică este o prezentare a datelor privind compoziția și proprietățile obiectelor. Pentru prima dată, acest concept a fost justificat științific R. Boyl în cartea "chimist-sceptic" (1661) și a introdus termenul "analiz". Chimia analitică se bazează pe cunoștințele obținute la studierea cursurilor de chimie anorganică, orgenă, fizică, fizică și matematică. Scopul studierii chimiei analitice este dezvoltarea de metode moderne de analiză a substanțelor și abordarea lor în rezolvarea problemelor economice naționale. Monitorizarea atentă și constantă a obiectelor de producție și de mediu se bazează pe realizările chimiei analitice. V. Ostvald a scris: "Chimia analitică sau arta recunoașterii substanțelor sau a componentelor acestora ocupă între aplicații chimie științifică Un loc special, ca întrebări pe care le face posibilă răspunderea, apar întotdeauna atunci când încearcă să reproducă procesele chimice în scopuri științifice sau tehnice. Datorită acestei valori, chimia analitică se întâlnește de mult o îngrijire constantă a lui ... ". 1.1 O scurtă istorie a dezvoltării chimiei analitice Istoria dezvoltării chimiei analitice este inseparabilă de istoria dezvoltării industriei chimice și chimice. Tehnicile și metodele separate de analiză chimică au fost cunoscute cu antichitate profundă (recunoașterea substanțelor în culoare, miros, gust, duritate). În secolele IX-X. În Rusia, au folosit "analiza testului" murdară (determinarea purității aurului, a argintului și a minereurilor). Deci, Petru am fost păstrat în legătură cu executarea "analizei de testare" a minereurilor. În acest caz, analiza de înaltă calitate (definirea compoziției calității) a fost întotdeauna precedată de o analiză cantitativă (determinarea relației cantitative a componentelor). Fondatorul analizei de înaltă calitate este considerat a fi englezul de știință Robert Boyy, care a descris mai întâi metodele de detectare a deci 2 și cl-ionii utilizând ionii BA2 + - și AG +, precum și 4 coloranți organici aplicați ca indicatori (Lacmus). Cu toate acestea, chimia analitică a început să fie formată în știință după deschiderea lui M.V. Legea Lomonosovy a conservării greutăților substanțelor în reacțiile de chicorale și scări în practica chimică. Astfel, M.V. Lomonosov - numărul principal de analiză cantitativă. Academicianul contemporan Lomonosov, adică Lovitz a stabilit relația dintre forma de cristale și compoziția lor chimică: "Analiza microcristaloskopică". Primul lucrări clasice privind analiza este aparținând academicianului V.M. Sezhrgina, publicată de "Ghidul de testare a apelor minerale". În 1844, profesorul Universității Kazan K.K. Claus, analizând "Soul Platina", a descoperit element nou - Rutanii. Punctul de cotitură în dezvoltarea chimiei analitice, în a deveni știință a fost descoperirea legii periodice D.I. Mendeleev (1869). Trudy d.i. Mendeleev sa ridicat la fundația teoretică a metodelor de chimie analitică și a determinat direcția principală a dezvoltării sale. În 1871, primul ghid privind analiza calitativă și cantitativă a n.a. Menshut-Kina "Chimie analitică". Chimia analitică a fost creată de lucrările oamenilor de știință din multe țări. Oamenii de știință din Rusia au contribuit negativ la dezvoltarea chimiei analitice: A.P. Vinogradov, N.A. Tananaev, i.p. Alimarin, Yu.A. ZOLOTOV, A.P. Krezkov, L.A. Chugaev, M.S. Culoare, E.a. Bozhevolov, V.I. Forge, S.B. Savvin și colab. Dezvoltarea chimiei analitice în primii ani Puterea sovietică A avut loc în cele trei direcții principale: - asistență acordată întreprinderilor în analizarea testelor; - elaborarea de noi metode de analiză a instalațiilor naturale și industriale; - Obținerea reactivilor chimici și a medicamentelor. În decursul anilor, chimia analitică a efectuat sarcini de apărare. Pentru o lungă perioadă de timp în chimia analitică, așa-numitele metode de analiză clasice "au fost dominante. Analiza a fost considerată "artă" și a depins în mod dramatic de "mâinile" experimentatorului. Progresul tehnic este necesar mai rapid, metode de analiză simplă. În prezent, majoritatea testelor chimice de masă sunt efectuate utilizând dispozitive semi-automate și automate. În același timp, prețul echipamentului își plătește eficiența ridicată. În prezent, este necesar să se utilizeze metode puternice, informative și sensibile de analiz pentru a controla concentrația de poluanți, MPC mai mic. De fapt, ce înseamnă "absența de reglementare a componentei? Poate că concentrarea sa este atât de mică încât calea tradițională nu poate fi determinată, dar este încă necesar să o faceți. Într-adevăr, protecția mediului înconjurător este o provocare a chimiei analitice. Este fundamental important ca limita de detectare a poluanților prin metode analitice nu a fost mai mică de 0,5 mpc. 1.2 Analiza tehnică În toate etapele oricărei producții, se efectuează controlul tehnic - adică Lucrările sunt efectuate pentru a controla calitatea produselor în timpul procesului tehnologic, pentru a preveni căsătoria și pentru a asigura producția de produse care corespund acesteia și stațiilor GTA. Analiza tehnică este împărțită în comun - analiza substanțelor găsite în toate întreprinderile (H2O, combustibil, lubrifianți) și analiza specială a substanțelor găsite numai la această întreprindere (materii prime, semifabricate, deșeuri de producție, produs final). În acest scop, mii de chimisti de analist efectuează milioane de analize, în conformitate cu stațiile GTA internaționale corespunzătoare. Metodologia de analiză - o descriere detaliată a implementării reacțiilor analitice cu condițiile de executare a acestora. Sarcina sa este de a stăpâni abilitățile experimentului și esența reacțiilor analitice. Metodele de chimie analitică se bazează pe diferite principii. 1.3 Clasificarea metodelor de analiză 1 În conformitate cu obiectele de analiză: anorganice și organice. 2 În scop: calitativ și cantitativ. Analiza cantitativă vă permite să stabiliți rapoartele cantitative ale componentelor acestui compus sau amestec de substanțe. Spre deosebire de analiza de înaltă calitate, analiza cantitativă face posibilă determinarea conținutului componentelor individuale ale substanței analizate sau a conținutului total al substanței determinate în obiectul studiat. Metode de analiză calitativă și cantitativă care poate fi determinată în substanța analizată Conținutul elementelor individuale se numește analiză elementară; Grupuri funcționale - analiză funcțională; Compuși chimici individuali caracterizați printr-o analiză moleculară moleculară determinată. O combinație de diferite metode chimice, fizice și fizico-chimice pentru separarea și determinarea componentelor individuale structurale (faze) ale sistemelor eterogene care diferă în proprietăți și structura fizică și delimitată de suprafețele secțiunii se numește analiză de fază. 3 Conform metodei de execuție: metode chimice, fizice și fizico-chimice (instrumentale). 4 în greutate eșantion: macro- (\u003e\u003e 0,10 g), semi-orc- (0,10 - 0,01 g), micro- (0,01 - 10 -6 g), ropanaliză ultramic (< 10 −6 г). 1.4 АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ 1.4.1 Способы выполнения аналитических реакций В основе metode de analiză - obținerea și măsurarea semnalului analitic, adică Orice manifestare a proprietăților chimice și fizice ale substanței ca urmare a fluxului unei reacții chimice. Reacțiile analitice pot fi efectuate "uscate" și "umede". Exemple de reacții efectuate de "uscat" de: reacție de colorare a flăcării (Na + - galben, SR2 + - roșu; BA2 + - verde; k + - violet; TL 3+ - verde, în + - albastru, etc. ); Când fuziunea Na2B4O7 și CO2+, Na2B4O7 și Ni2 +, Na2b4O7 și CR3 + sunt formate din "perle" ale urșilor de diferite culori. Cel mai adesea, reacțiile analitice sunt efectuate în soluții. Obiectul analizat (substanță individuală sau amestec de substanțe) poate fi în orice stare agregată (solidă, lichidă, în formă de gaz). Un obiect de analiză se numește o probă sau o defalcare. Același element din eșantion poate fi în diferite forme chimice. De exemplu: S 0, S 2-, Sii 2 -, deci 3 - etc. În funcție de 4 2 obiective și sarcini de analiză după traducere, analiză elementară (determinarea conținutului total de sulf) sau analiza fazelor (determinarea conținutului de sulf în fiecare fază sau în formele sale chimice individuale) se efectuează în soluția de probă. Efectuarea unei sau a unei alte reacții analitice este necesară pentru a respecta cu strictețe anumite condiții pentru debitul său (temperatura, pH-ul soluției, concentrația) astfel încât să curgă rapid și să aibă o limită de detectare destul de scăzută. 1.4.2 Clasificarea reacțiilor analitice 1 Reacții de grup: Aceeași reacție reacționează cu un grup de ioni, dând același semnal. Astfel, pentru separarea grupului de ioni (AG +, PB2 +, HG 2+), le folosesc cu ioni CI, cu precipitații albi (Agcl, PBCI2, HG 2CI2) sunt formați. 2 reacții selective (selective). Exemplu: Reacția iodochermică. Pentru prima dată, am fost descris în 1815 de chimistul german F. Stromeer. Reactivi organici utilizați în aceste scopuri. Exemplu: dimetil glyoxime + Ni2 + → Formarea precipitatului alo roșu al glioxititei de nichel de nichel. Prin schimbarea condițiilor pentru fluxul unei reacții analitice, este posibil să se facă reacții nediscriminare. Exemplu: Dacă reacția AG +, PB2 +, HG 2 + + Cl - comportament atunci când este încălzită, atunci PBCL2 nu este precipitată, deoarece este 2 bine solubilă în apă fierbinte. 3 reacții complexante sunt utilizate pentru mascarea ionilor de interferență. Exemplu: Pentru a detecta CO 2+ în prezența ionilor Fe 3+ cu KSCN, reacția este efectuată în prezența ionilor F. Mai mult, Fe 3+ + 4F - → -, K H \u003d 10 -16, astfel încât ionii FE 3+ sunt complexi și nu interferează cu definiția ionilor de CO 2+. 1.4.3 Reacții utilizate în chimia analitică 1 Hidroliză (în funcție de cation, de anion, conform cationului și anionului) Al 3+ + Hoh ↔ al (OH) 2 + + H +; CO 3 - + HOH ↔ HCO 3 + OH -; 2 - Fe 3+ + (NH4) 2 S + HOH → FE (OH) 3 + ... 2 Reacții de oxidare + 2MNSO 4 + 5K2S2O 8 + 8H20 Ag → 2HMNO 4 + 10KHS04 + 2H2S04  3 din reacțiile de complexare ale CUSO 4 + 4 NH4OH → S04 + 4H204 → SO 4 + 4H204 → ↓ BASO 4 4 4 4 4.4 4. Semnale de metode calitative Analiza 1 Educație sau dizolvare a HG 2+ + 2i - → ↓ HGI 2; Roșu HGI 2 + 2Ki - → K 2 incolor 2 aspect, schimbare, dispariție a culorii soluției (reacții de culoare) Mn 2 + → - MNO4 → MNO 2 - 4 Color Purple Green 3 eliberare de gaz SO 3 - + 2H + → SO 2 + H202 2 4 Reacțiile de formare a cristalelor unei forme strict definite (reacții microcristaloscopice). 5 reacții de colorare a flăcării. 1.5 Clasificarea analitică a cationilor și a anionilor pentru cationi Există două clasificări: baza acidă și hidrogen sulfurat. Clasificarea nativ de sulf al cationilor este prezentată în tabel. 1.1. 1.1 Hidrogen sulfurat Clasificarea cationilor Analitice analitice Cationi Group Forma і K +, Na +, NH +, Mg2 + 4   (NH4) 2 CO 3 + NH4OH + NH4CI II BA2 +, SR 2 +, CA2 + MECO3 ↓ pH-9 AL3 +, CR3 + (NH4) 2 S + NH4OH + NH4CI ME (OH) M ↓ III ZN2 +, Mn 2 +, Ni2 +, CO 2 +, FE 2 +, FE3 + PH ~ 9 MES ↓ CU2 +, CD 2 +, BI 3 +, SN 2 +, SN 4 + H2S → HCI, IV MES ↓ HG 2 +, AS3 +, AS5 +, SB 3 +, SB 5 + pH ~ 0,5 V AG +, PB2 +, 2 + HCI MELC M ↓ Toate anionii sunt împărțite în două grupe: 1 Reagent de grup - BACL 2; În acest caz, se formează săruri de bariu solubile: - - -CI, Br, I, NO 3, CH3CO -, SCN - ,,, 4-3-2 - CLO -, CLO -, CLO 3, CLO. -, BR3 4 2 anioni formează săruri de bariu solubile scăzute, care sunt solubile în acid acetic, clorhidric și azotic (cu excepția BASO4): F -, CO 3 -, deci 2-, deci 3 -, s 2 o 3 -, Si03 -, CRO 2-, PO 3-. 2 4 2 2 2 4 4 1.5.1 Schema de analiză a identificării unei substanțe necunoscute 1 Culoare substanță uscată: Negru: FES, PBS, AG2S, HGS, Nis, Cos, Cuo, MNO2, etc.; Portocaliu: CR2O7-, etc.; 2 galben: CRO 2-, HGO, CD-uri; 4 roșu: Fe (SCN) 3, CO 2+; Albastru: Cu 2+. 2 colorarea flacării. 3 Verificați dacă apa de cristalizare. 4 Acțiune acidă asupra sarei uscate (gaz). 5 Selectarea solventului (la temperatura camerei, atunci când este încălzit): H20, CH3COH, HCI, H 2S04, "vodcă tsarist", sună cu Na2C03 și leșiere ulterioară. Trebuie amintit că toate nitrații, toate sărurile de potasiu, sodiu și solubil de amoniu în apă sunt practicate. 6 Monitorizarea pH-ului soluției (numai pentru obiecte solubile). 7 teste preliminare (Fe 2+, Fe 3+, NH +). 4 8 Detectarea grupului de cationi, anioni. 9 Detectarea cationi. 10 Detectarea anionului. 1.6 Metode de separare și concentrare Separarea este o operație (procedeu), ca rezultat al componentelor care constituie amestecul original sunt separate una de cealaltă. Concentrația - funcționarea (procesul), ca urmare a căreia raportul dintre concentrație sau numărul de microcomponente la concentrația sau numărul de macrospace crește. Nevoia de separare și concentrare se poate datora următorilor factori: - eșantionul conține componente care interferează cu definiția; - concentrația componentei este determinată sub metoda de detectare a metodei; - componentele determinate sunt distribuite inegal în eșantion; - nu există eșantioane standard pentru absolvirea instrumentelor; - eșantionul este foarte toxic, radioactiv sau rutier. Majoritatea metodelor de separare se bazează pe distribuția substanței dintre cele două faze: I - apă și II - organic. De exemplu, pentru substanța A, echilibrul A I ↔ A II este. Apoi, raportul dintre concentrația substanței A în faza organică la concentrația substanței în faza apoasă se numește constanta de distribuție KD KD \u003d [A] II [A] dacă ambele faze sunt soluții saturate cu fază relativ solidă , iar substanța extrasă există într-o singură formă, atunci când echilibrul constanta de distribuție este S II KD \u003d, (1.1) Si unde SI, S II - Solubilitatea substanței în fazele apoase și organice. Extracția absolut completă și, în consecință, separarea este teoretic imposibilă. Eficacitatea extragerii substanței și de la o fază la alta poate fi caracterizată de doi factori: completitudinea extracției RN și gradul de separare a impurităților RC. x y rn \u003d; RC \u003d, (1.2) x0 y0 unde X și X0 sunt conținutul substanței extracute și conținutul său în proba inițială; Y și y0 - conținut de impurități finale și inițiale. Cu atât mai puțin RC și cu cea mai mare RN, cea mai bună separare.